[發(fā)明專利]一種煤直接液化催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110323066.4
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113117758B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張俊洋
• 申請（專利權(quán)）人: 府谷縣泰達煤化有限責(zé)任公司
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J37/00;B01J37/04;C10G1/08;C10G1/06
• 代理公司: 北京中仟知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11825
• 代理人: 安勝偉

本發(fā)明涉及煤化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煤直接液化催化劑的制備方法，包括如下步驟：（1）將鐵鹽、含檸檬酸根物質(zhì)、水與煤粉混合均勻，得到煤漿液；（2）使所述煤漿液自上而下噴灑，與自下而上的氨氣接觸反應(yīng)，得到混合物A；（3）使所述混合物A自上而下噴灑，與自下而上的含氧氣體接觸反應(yīng)，得到混合物B；（4）干燥所述混合物B，得到所述煤直接液化催化劑。本發(fā)明制備方法獲得的催化劑中含鐵活性組分的微觀尺寸、分散性能等利于改善催化劑的催化性能，用于煤液化時提高了干煤的轉(zhuǎn)化率和油收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煤化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煤直接液化催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)

我國煤炭資源豐富，如果能開發(fā)潔凈、高經(jīng)濟效益的合理利用方法，那么就有希望緩解能源緊張問題。煤直接液化是在高溫和高壓下，借助供氫溶劑和催化劑，使氫元素進入煤的分子結(jié)構(gòu)，從而將煤轉(zhuǎn)化為液體燃料或化工原料的先進潔凈煤技術(shù)，是煤化工技術(shù)轉(zhuǎn)型的關(guān)鍵方向，受到極大關(guān)注。

其中，催化劑又是煤直接液化過程的核心技術(shù)，在液化過程中起著至關(guān)重要的作用，多年來一直是煤液化領(lǐng)域內(nèi)研發(fā)資金投入較大的重點方向，并且已經(jīng)積累了眾多的研究成果。目前已經(jīng)投入產(chǎn)業(yè)應(yīng)用的主要是鐵基催化劑，其具有價格低廉、低污染、可以直接廢棄的優(yōu)點。理想的催化劑除了要具有高活性和良好的鍵裂解選擇性外，還要有高表面積和分散性，以增強催化劑與煤的相互作用，達到最優(yōu)的煤液化效果。但是現(xiàn)有制備方法獲得的鐵基催化劑在含鐵活性組分的微觀尺寸、分散性能等方面還有待改善，其催化性能還存在提升空間，因此有必要持續(xù)地探索和研究性能更優(yōu)的鐵基催化劑。

有鑒于此，特提出本發(fā)明申請。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種煤直接液化催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鐵鹽、含檸檬酸根物質(zhì)、水與煤粉混合均勻，得到煤漿液；

(2)使所述煤漿液自上而下噴灑，與自下而上的氨氣接觸反應(yīng)，得到混合物A；

(3)使所述混合物A自上而下噴灑，與自下而上的含氧氣體接觸反應(yīng)，得到混合物B；

(4)干燥所述混合物B，得到所述煤直接液化催化劑。

作為一種案例，所述含檸檬酸根物質(zhì)為檸檬酸、檸檬酸可溶性鹽中的一種或幾種的組合。

作為一種案例，所述檸檬酸可溶性鹽為檸檬酸堿金屬鹽、檸檬酸堿土金屬鹽或檸檬酸銨。

作為一種案例，所述煤漿液中，鐵鹽的質(zhì)量占比為2～15wt％，煤粉的質(zhì)量占比為12～40wt％，含檸檬酸根物質(zhì)的質(zhì)量占比為1～6wt％，水為余量。

作為一種案例，所述煤漿液中，鐵鹽的質(zhì)量占比為8～15wt％，煤粉的質(zhì)量占比為25～40wt％，含檸檬酸根物質(zhì)的質(zhì)量占比為3～5wt％，水為余量。

作為一種案例，所述煤粉為平均粒徑≤80μm的低階煤，經(jīng)過如下預(yù)處理：將所述煤粉置于硫酸和氫氟酸的混合酸中浸泡3～8h，用水沖洗干凈后，干燥待用；

硫酸和氫氟酸的混合酸中，H₂SO₄的質(zhì)量分數(shù)為30～45％，氟化氫的質(zhì)量分數(shù)為10～25％，余量為水。

作為一種案例，所述的制備方法中，制備煤直接液化催化劑的系統(tǒng)包括：煤漿液混合裝置，包括罐體，罐體的上部設(shè)有加料口，罐體內(nèi)腔中設(shè)有機械攪拌元件和氣體分布器，所述氣體分布器與外部供應(yīng)攪拌氣體的裝置連接；

反應(yīng)塔，包括塔體，塔體上部設(shè)有進料口，所述進料口的一端與煤漿液混合裝置的出料口連接，另一端與塔體內(nèi)腔上方的噴淋裝置連接；塔體的下部設(shè)有進氣口和循環(huán)液口，所述進氣口的一端與外部的供氨裝置和供氧裝置可切換地連接，另一端與塔體內(nèi)腔下方的氣體分布器連接；所述循環(huán)液口通過輸送泵與所述進料口連接；