[發明專利]一種粉煤灰基磁性分子篩及其制備方法

在審

• 申請號: 202110322332.1
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN112897546A
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 雷暢;龍來壽;郭會時;楊婭妮;付志平
• 申請（專利權）人: 韶關學院
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;C01G49/08;B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 宋紅賓

本發明公開一種粉煤灰基磁性分子篩的制備方法，粉煤灰的活化：粉煤灰加入硅源或者鋁源，將其進行混合，使得到的混合物中的SiO₂：Al₂O₃比例達到1.0～2.0，在混合物中加入活化劑，混合均勻，并研磨至80?100目后，在高溫下活化；活化完成后冷卻至室溫，研磨至粒徑為100目，得到活化熟料；活化熟料和磁性微粒以及蒸餾水以混合攪拌，將混合物密封環境下晶化后，取出冷卻、過濾、洗滌、干燥后得到磁性分子篩。本發明通過對粉煤灰進行堿熔活化處理，對粉煤灰的利用程度高，得到的分子篩純度高，吸附性能好。本發明中，磁性微粒在分子篩的晶化合成過程中嵌入，得到的磁性分子篩磁性效果好，產品性能穩定。

技術領域

本發明屬于分子篩技術領域，更確切的說，涉及一種粉煤灰基磁性分子篩的制備方法。

技術背景

粉煤灰是發電廠等現代工業的固體廢棄物，隨著電力工業的發展，燃煤電廠的粉煤灰排放量逐年增加，成為我國當前排量較大的工業廢渣之一。大量的粉煤灰堆存，不僅會占用土地資源，而且會導致粉塵污染、侵蝕和污染土壤、破壞生態平衡，引發嚴重的環境問題。目前常將粉煤灰應用于建筑材料、礦山復墾材料和礦山充填材料等。但這些方法對粉煤灰的利用價值低，充分開發利用粉煤灰資源，提高其利用的附加值，是當前高技術領域迫切需要解決的問題。

分子篩作為一種多孔材料，其硅氧四面體結構使其具有很大的比表面積，因而具有很高的陽離子交換容量和強大的吸附能力。但傳統的分子篩合成方法通常以偏鋁酸鈉、氫氧化鋁作為鋁源，以二氧化硅、硅酸鈉作為硅源，以氫氧化鈉或氫氧化鉀等作為堿源，成本往往較高。

現有技術方案一，主要是以粉煤灰為原料通過水熱合成法制備分子篩，主要合成方法如下：根據粉煤灰原料的含量，通過添加硅鋁配料，調節粉煤灰中的化學成分比例；將調好的混合原料加入氫氧化鉀溶液在一定溫度下加熱晶化，制得分子篩晶體；將分子篩晶體進行干燥處理制得粉煤灰分子篩。該技術的缺點1：在合成分子篩的晶化步驟前，未對粉煤灰進行活化，導致粉煤灰合成的分子篩純度較低，性能較差。缺點2：合成分子篩未進行磁性化，在進行吸附應用的時候可能會增加分離操作的難度，提高使用成本。

現有技術方案二主要是以粉煤灰為原料，加入添加劑后通過高溫焙燒和水熱合成法制備分子篩，主要合成方法如下：先將粉煤灰加入純堿、氫氧化鋁進行混合，然后通過高溫焙燒，將焙燒得到的燒渣進行水熱合成，并補充堿度，進行晶化，得到的分子篩晶粉加粘結劑經成型、活化得到分子篩。該技術的缺點是制作分子篩成品的步驟相對較繁瑣，沒有對合成分子篩進行磁性化，需要添加粘結劑，提高了分子篩的成本。

現有技術方案三，主要是以粉煤灰為原料,在水熱合成分子篩的過程中加入制取的Fe₃O₄磁性材料，制備磁性沸石分子篩，主要合成方法如下：首先利用氯化亞鐵和氯化鐵制備Fe₃O₄磁性材料，然后將粉煤灰與堿的水溶液混合，再加入Fe₃O₄磁性材料，在一定溫度下進行水熱合成，制得磁性分子篩。該技術的缺點是在水熱合成分子篩的步驟前，未對粉煤灰中的組分進行活化，導致粉煤灰中有效組分低，合成的分子篩純度較低，性能較差。

發明內容

本發明為了解決細小粉末狀產品在應用中與所處理液難分離的問題，采用磁性載體技術，利用粉煤灰制備磁性分子篩，可大大改善后期固液難分離的問題。與普通分子篩相比，磁性分子篩具有可以利用磁場方便分離的特性，其粉末狀產品不用成型就可以直接在溶劑或溶液中使用。磁性沸石分子篩不僅可保持優異的吸附性能，同時又具有磁性微粒特有的磁性能，通過外加磁場將飽和的磁性吸附劑與作用體系分離，不僅操作簡單，而且大大提高了吸附劑的循環利用率，具有更為顯著的應用價值。

將粉煤灰合成的磁性分子篩應用于污染物的去除和治理，不僅符合對粉煤灰進行高附加值精細化利用原則，而且有效解決粉煤灰的污染問題，變廢為寶，是當前粉煤灰污染治理的重要發展方向之一，具有顯著的應用前景。