[發明專利]一種植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6及其制備方法有效
| 申請號: | 202110321726.5 | 申請日: | 2021-03-25 |
| 公開(公告)號: | CN113045891B | 公開(公告)日: | 2022-03-29 |
| 發明(設計)人: | 胡英;顏志勇;王曉馨;于利超;李喆;生俊露;易洪雷;姚勇波 | 申請(專利權)人: | 嘉興學院 |
| 主分類號: | C08L77/02 | 分類號: | C08L77/02;C08L79/04;C08K5/521 |
| 代理公司: | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 趙徐平 |
| 地址: | 314000 浙江省嘉興市*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 種植 多巴胺 復合 阻燃 聚酰胺 及其 制備 方法 | ||
1.一種植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6,其特征在于,包括以下重量份的原料:聚酰胺685-95份、膨脹型阻燃劑1-20份、穩定劑0.1-1份和潤滑劑0.1-1份;
所述膨脹型阻燃劑的結構通式為:
其中,R為質子化后的聚多巴胺。
2.根據權利要求1所述的一種植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6,其特征在于,所述穩定劑為N,N’-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺、三[2,4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯和抗氧劑S-9228中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的一種植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6,其特征在于,所述潤滑劑為季戊四醇硬脂酸酯、乙撐雙硬脂酸酰胺、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物蠟、聚二甲基硅氧烷、氧化聚乙烯蠟和硬脂酸鈣中的一種。
4.一種植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
(1)按權利要求1-3任一項所述植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6的重量份數稱取各原料;
(2)將聚酰胺6、穩定劑和潤滑劑在高速混料機中混合,溫度達到80-100℃時停止,得到混合物料;
(3)將混合物料由第一加料器送入雙螺桿擠出機,通過第二加料器在雙螺桿擠出機的第三段加入膨脹型阻燃劑,通過雙螺桿擠出機擠出造粒,即得所述植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6。
5.根據權利要求4所述的一種植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述膨脹型阻燃劑的制備方法為:
(a)將乙醇和植酸攪拌混合均勻,得到植酸醇溶液,備用;
(b)配制多巴胺鹽酸鹽溶液,調節pH為8-9,加入Tris緩沖液攪拌均勻,然后在溫度30-50℃發生聚合反應,得到聚多巴胺微球,離心清洗,冷凍干燥后得到納米聚多巴胺微球;
(c)先將納米聚多巴胺微球分散于乙醇中,再加入植酸醇溶液中,反應后去除乙醇,得到的殘余物加入乙醇清洗溶解后抽濾,干燥,得到植酸-聚多巴胺復合物;
(d)將植酸-聚多巴胺復合物與聚酰胺6混合,反應,即得所述膨脹型阻燃劑。
6.根據權利要求5所述的一種植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6的制備方法,其特征在于,步驟(a)中,所述乙醇和植酸的體積比為(7-10):(1-3);
步驟(b)中,所述多巴胺鹽酸鹽溶液為4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚鹽酸鹽的乙醇溶液,濃度為5-20mg/mL;所述Tris緩沖液為三(羥甲基)氨基甲烷的水溶液,濃度為0.01-0.05mol/L;所述多巴胺鹽酸鹽溶液和Tris緩沖液的體積比為(10-30):(10-50);所述聚合反應的時間為1-8h;
步驟(c)中,所述納米聚多巴胺微球、乙醇和植酸醇溶液的質量體積比為1g:(60-100)mL:(50-80)mL;所述反應的溫度為40-100℃,時間為1-6h;
步驟(d)中,所述植酸-聚多巴胺復合物與聚酰胺6的質量比為(3-15):1;所述反應的溫度為160-230℃,時間為1-5h。
7.根據權利要求4所述的一種植酸/聚多巴胺復合阻燃聚酰胺6的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述擠出造粒的過程中,雙螺桿擠出機的主機一區、主機二區、主機三區、主機四區、主機五區、主機六區、主機七區、機頭一區、機頭二區的溫度分別為180-220℃、220-240℃、220-240℃、220-240℃、235-250℃、230-250℃、230-250℃、220-240℃、210-220℃;所述雙螺桿擠出機的主機轉速為40-100rpm,下料速度為8-12rpm。
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