[發明專利]一種鎢鈮共摻雜二氧化釩粉體及制備方法

有效

• 申請號: 202110321719.5
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN112919539B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 金海波;常晴峰;李靜波;王丹;李東來
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正陽理工知識產權代理事務所(普通合伙) 11639
• 代理人: 鄔曉楠

1.一種鎢鈮共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一、前驅體的制備：將釩源、鎢源和鈮源分散在去離子水中，充分攪拌，緩慢加入水合肼水溶液，待充分反應后，加入堿性溶液沉淀化合物，離心洗滌后得到摻雜前驅體；

步驟二、制備摻雜二氧化釩納米粉體：

將步驟一制得的前驅體重新分散到去離子水中得到前驅液；將所述前驅液轉移至反應釜中，水熱反應后進行洗滌干燥，得到鎢鈮摻雜二氧化釩納米粉體粗品；

步驟二中反應釜中的填料比為20％～80％；

步驟三、將步驟二得到的鎢鈮摻雜二氧化釩粉體粗品重新分散到水中得到分散液，將分散液重新置于反應釜中進行液相退火，通過液相退火提高鎢鈮摻雜二氧化釩納米粉體的結晶性和化學計量，以獲得高質量的鎢鈮摻雜二氧化釩納米粉體，同時該退火方法防止了納米粉體的團聚；對液相退火處理的產物進行離心、洗滌和真空干燥后得到鎢鈮摻雜的二氧化釩粉體；

步驟二中水熱反應時溫度為200℃～280℃，反應時間為12h～60h；步驟二中所述前驅液中釩離子濃度為0.045mol/L～2.5mol/L，摻雜元素與釩元素的原子比均不超過2％；所述液相退火的退火溫度為230℃～260℃，退火時間為1h～8h；

制備得到的所述鎢鈮共摻雜二氧化釩納米粉體的粒徑為20nm～30nm，且為類球形的單晶顆粒，相變點在-9.5℃～68℃可調節，且利用該鎢鈮共摻雜二氧化釩粉體制備的薄膜具有較好的熱致變色性能。

2.如權利要求1所述鎢鈮共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于：

所述釩源包括：硫酸氧釩、二氯氧釩或五氧化二釩的任一種，摻雜源為鎢酸銨和五氯化鈮；堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或一水合氨任一種溶于水中形成的溶液。

3.如權利要求1所述鎢鈮共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于：

步驟一所述水合肼水溶液與釩離子的摩爾比為0.05：1～5:1；加入堿性溶液使溶液pH≥8；

步驟一所述離心洗滌的方法為：對沉淀化合物進行離心洗滌：洗滌用去離子水洗滌，洗滌次數為2次～4次，離心轉速為8000r/min～13000r/min，離心洗滌是為了去除雜質物，得到pH 為中性的前驅體。

4.如權利要求1所述鎢鈮共摻雜二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于：

步驟三所述分散液中，釩離子濃度為0.045mol/L～2.5mol/L；

步驟三所述洗滌方法為：用去離子水和無水乙醇分別洗滌，洗滌次數為2次～4次，離心轉速為6000r/min～13000r/min。