[發明專利]一種低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法

在審

• 申請號: 202110321561.1
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113070483A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 趙青;都基軍;劉承軍;李文杰;姜茂發
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F9/04;B22F3/10
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅;李馨

1.一種低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：具體步驟如下：

(1)配制等摩爾比目標合金母液：將等物質的量的鐵源、鈷源和鎳源溶解到蒸餾水中，進行超聲分散處理后得到目標合金母液。

(2)FeCoNi中熵合金前驅體的制備：使用蠕動泵以5～20mL/min的滴加速度將沉淀劑滴加至步驟(1)所得目標合金母液中，在機械攪拌的同時調節pH值為9～12，經過陳化10～40h達到化學共沉淀的效果，生成復合氫氧化物，再將復合氫氧化物進行抽濾、干燥，得到FeCoNi中熵合金前驅體；

(3)FeCoNi中熵合金粉末的制備：將步驟(2)得到的前驅體加入到高溫球磨機中，設定球磨溫度為400～700℃，球磨時間為10～40h、球料比為8～20:1，設備啟動前進行抽真空處理，運行過程中通入還原性氣體，經高溫球磨結束后生成FeCoNi中熵合金粉末；

(4)FeCoNi中熵合金的制備：將步驟(3)得到的FeCoNi中熵合金粉末裝入石墨模具中，設定燒結溫度為990～1100℃，升溫速率為45～55℃/min，溫度到達990～1100℃后保溫5～15min，燒結過程中保持35～45MPa恒定軸向壓力，燒結完成后隨爐冷卻得到FeCoNi中熵合金。

2.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(1)中所使用的鐵源、鈷源和鎳源來自分析純化學試劑：FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O，Fe₂(SO₄)₃·9H₂O、CoSO₄·7H₂O、NiSO₄·6H₂O，Fe(NO₃)₃·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O中的一種或多種任意搭配。

3.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(2)中蠕動泵設定的滴加速度為10mL/min。

4.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(2)中沉淀劑為NaHCO₃溶液、NaCO₃溶液、氨水、尿素、NaOH溶液和KOH溶液中的一種或多種任意搭配。

5.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(2)中調節pH值為10，陳化時間為20h。

6.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(2)中使用抽濾機對復合氫氧化物進行抽濾，然后將濾餅放入干燥箱中，設定干燥溫度為80～110℃，保溫時間為10～20h。

7.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(2)中使用抽濾機對復合氫氧化物進行抽濾，然后將濾餅放入干燥箱中，設定干燥溫度為90℃，保溫時間為10h。

8.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(3)中高溫球磨機設定球磨溫度為500℃，球磨時間為20h、球料比為12:1。

9.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(3)中還原性氣體為CO或H₂。

10.根據權利要求1所述的低成本短流程制備FeCoNi中熵合金的方法，其特征在于：所述步驟(4)中設定燒結溫度為1000℃，升溫速率為50℃/min，溫度到達1000℃后保溫10min，燒結過程中保持40MPa恒定軸向壓力。