[發(fā)明專(zhuān)利]一種自清潔折射率可調(diào)減反增透光學(xué)薄膜的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110318588.5
• 申請(qǐng)日: 2021-03-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113045218A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程小平;吳杰;宋溪明;楊賀
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 遼寧中迅科技有限公司;遼寧一一三（集團(tuán)）化工有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C03C17/34
• 分類(lèi)號(hào): C03C17/34;C03C17/25;C03C17/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)優(yōu)普達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種自清潔折射率可調(diào)減反增透光學(xué)薄膜的制備方法，其特征在于，雙層折射率可調(diào)薄膜通過(guò)溶液化學(xué)浸漬提拉法沉積于玻璃基板的表面，加熱固化后，形成非導(dǎo)電具有增透性能的鏡面玻璃，具體過(guò)程如下：

首先鍍一層非導(dǎo)電的具有高折射率n_H的薄膜，其折射率在1.6～1.96之間，加熱固化后，形成部分反射、部分透射的樣品；其次鍍一層非導(dǎo)電的具有低折射率n_L的薄膜，其折射率在1.3～1.59之間，加熱固化后，形成可增透的光學(xué)薄膜樣品。

2.按照權(quán)利要求1所述的自清潔折射率可調(diào)減反增透光學(xué)薄膜的制備方法，其特征在于，玻璃基板是單塊的玻璃片，厚度為0.2～20毫米。

3.按照權(quán)利要求2所述的自清潔折射率可調(diào)減反增透光學(xué)薄膜的制備方法，其特征在于，優(yōu)選的，玻璃基板厚度為0.5～12毫米。

4.按照權(quán)利要求1所述的自清潔折射率可調(diào)減反增透光學(xué)薄膜的制備方法，其特征在于，具有高折射率n_H的薄膜材質(zhì)為T(mén)iO₂，具有低折射率n_L的薄膜材質(zhì)為表面氟化的TiO₂。

5.按照權(quán)利要求4所述的自清潔折射率可調(diào)減反增透光學(xué)薄膜的制備方法，其特征在于，TiO₂為可生成高折射率氧化物，通過(guò)非水溶膠-凝膠法在密閉反應(yīng)器系統(tǒng)中制備銳鈦礦納米顆粒，TiO₂納米顆粒的制備步驟是：

(1)使用異丙醇鈦?zhàn)鳛榍膀?qū)體加入到溶劑乙醇中，通過(guò)水解反應(yīng)產(chǎn)生TiO₂納米顆粒，水解反應(yīng)工藝為：室溫下，攪拌器轉(zhuǎn)速為240～260rpm；

(2)在6000～8000rpm下離心5～15分鐘，從水解反應(yīng)介質(zhì)中回收得到的TiO₂納米顆粒，用氯仿洗滌兩次；

(3)將洗滌后沉淀的TiO₂納米顆粒添加入到乙醇中，在攪拌下添加己二酸，己二酸添加量以開(kāi)始溶解TiO₂顆粒為止，保持?jǐn)嚢?.5～2小時(shí)使其混合均勻完全溶解形成分散液，填充粒度180～190μm的研磨介質(zhì)氧化鋯，使氧化鋯占分散液體積的40～60％；轉(zhuǎn)移至不銹鋼研磨容器中，使用行星式球磨機(jī)以200～400rpm的轉(zhuǎn)速運(yùn)轉(zhuǎn)5～7小時(shí)；

(4)收集所得的銳鈦礦分散液，作為制備第一層薄膜的溶膠液。

6.按照權(quán)利要求5所述的自清潔折射率可調(diào)減反增透光學(xué)薄膜的制備方法，其特征在于，第一層薄膜的制備過(guò)程如下：采用浸漬提拉技術(shù)，提拉速度控制1～100mm/秒，pH值分別配制為2～4，TiO₂濃度為0.25～0.35mol/L，基片在溶膠中浸漬30～50s，將玻璃基材涂上銳鈦礦分散液，110～130℃干燥1～3h后，成膜備用。

7.按照權(quán)利要求4所述的自清潔折射率可調(diào)減反增透光學(xué)薄膜的制備方法，其特征在于，表面氟化的TiO₂納米顆粒制備步驟是：

(1)將TiO₂納米顆粒在110～130℃下干燥1～3小時(shí)，在室溫超聲振動(dòng)下分散在無(wú)水甲苯中5～15分鐘形成TiO₂漿液，TiO₂納米顆粒的濃度為40～60wt％；

(2)將TiO₂漿液轉(zhuǎn)移到帶攪拌器的容器中，加入全氟辛基三乙氧基硅烷對(duì)TiO₂納米顆粒進(jìn)行改性，全氟辛基三乙氧基硅烷的重量為T(mén)iO₂納米顆粒重量的20～40％，在50～70℃下以200～400rpm的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌3～5h形成改性的TiO₂漿液；

(3)將改性的TiO₂漿液過(guò)濾，干燥，用乙醇進(jìn)行提取純化、老化4～6天，以除去物理吸附在顆粒表面的全氟辛基三乙氧基硅烷，在真空烤箱中40～60℃除去溶劑，最終獲得表面氟化的TiO₂納米顆粒，用于第二層薄膜的制備。