[發明專利]復方鮮竹瀝液中乙醇殘留量的檢測方法

在審

• 申請號: 202110316830.5
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113049720A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 許妍;鄔秋萍;許焰輝;詹怡偉;肖小武;洪挺;姜軍華;吳燕紅
• 申請（專利權）人: 江西省藥品檢驗檢測研究院;江西九華藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

本發明屬于藥學領域，涉及一種藥物中乙醇殘留量的檢測方法。本發明的目的在于提供一種復方鮮竹瀝液中乙醇殘留量的檢測方法。該方法具有靈敏度高、穩定性好、專屬性好、精密度高等特點。本發明通過氣相色譜法測定復方鮮竹瀝液中乙醇殘留量。

技術領域

本發明屬于藥學領域，涉及一種藥物中乙醇殘留量的檢測方法。

背景技術

復方鮮竹瀝液處方由鮮竹瀝、魚腥草、生半夏、生姜、枇杷葉、桔梗、薄荷素油七味藥組成。具有清熱化痰，止咳之功效。臨床用于痰熱咳嗽，痰黃粘稠。

方中鮮竹瀝性味甘寒，具有清熱豁痰之功，為君藥。魚腥草清熱解毒，助鮮竹瀝清解熱毒之功；半夏、枇杷葉、桔梗燥濕化痰，潤肺止咳為臣藥。生姜為佐藥，降氣和胃。薄荷辛涼，透散熱邪為使。諸藥同用，共奏清熱化痰止咳之功。

本品現行標準收載于《中國藥典》2015年版一部，現行標準中【制法】項下引入了乙醇進行醇沉，但均進行了溶劑回收且至無醇味，為了考察不同企業乙醇是否回收完全，且在《中國藥典》2015年版四部通則0861殘留溶劑測定法中規定乙醇為第三類溶劑，應符合乙醇殘留限度要求，故采用氣相色譜法對乙醇殘留量進行檢測。

為此，本發明對于復方鮮竹瀝中乙醇殘留量的檢測方法進行深入的研究。

發明內容

本發明的目的在于提供一種復方鮮竹瀝液中乙醇殘留量的檢測方法。該方法具有靈敏度高、穩定性好、專屬性好、精密度高等特點。

復方鮮竹瀝液為現有產品，可以在市場上購買到，也可以通過已知方法制備得到。

本發明通過氣相色譜法測定復方鮮竹瀝液中乙醇殘留量。

本發明所述的復方鮮竹瀝液中乙醇殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

對照品溶液的制備：

取無水乙醇對照品適量，精密稱定，加水制成溶液，作為對照品溶液，

供試品溶液的制備：

精密量取復方鮮竹瀝液，置于頂空瓶中，密封瓶口，即得，

測定法：

分別取對照品溶液與供試品溶液，頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算供試品中乙醇殘留量，

色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇為固定相，采用彈性石英毛細管柱；柱溫為程序升溫：初始溫度30-50℃，維持1-3分鐘，至50-80℃，再升溫至180-220℃；檢測器(FID)溫度為220℃；載氣為氮氣，流速為1-4ml/min；頂空分流進樣。

其中，對照品溶液的制備：

取無水乙醇對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液，精密量取2ml，置20ml頂空瓶中，密封瓶口，即得。

其中，供試品溶液的制備：

精密量取本品2ml，置20ml頂空瓶中，密封瓶口，即得。

其中，色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇為固定相，采用彈性石英毛細管柱DB-WAXETR；柱溫為程序升溫：初始溫度40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為220℃；載氣為氮氣，流速為2.0ml/min；頂空分流進樣。

優選的，本發明所述的檢測方法，包括以下步驟：

對照品溶液的制備：

取無水乙醇對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液，精密量取2ml，置20ml頂空瓶中，密封瓶口，即得，

供試品溶液的制備：