[發明專利]一種可見光多頻段諧振的光陽極制備方法

有效

• 申請號: 202110316598.5
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113161153B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 李曉霞;王曉農;馮云松;朱斌;程正東;陳熠;解博;吳夢醒
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20
• 代理公司: 中國和平利用軍工技術協會專利中心 11215
• 代理人: 劉光德

1.一種可見光多頻段諧振的光陽極制備方法，其特征在于，所述的光陽極包括Ag樹枝和/或TiO₂納米碗，所述光陽極在紫外光300nm-400nm處有吸收增強，且在492nm、565nm、605nm、673nm、729nm多個頻段處均有光吸收增強；其制備步驟如下：

步驟1，基板玻璃和ITO導電玻璃的表面清洗，先用去污粉清洗，再用丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗基板玻璃和ITO導電玻璃，清洗后的ITO導電玻璃留置于乙醇中備用；

步驟2，聚苯乙烯PS微球分散：將直徑500nm的PS微球超聲分散于水和乙醇混合溶劑中，所述的混合溶劑為包括水和乙醇，水和乙醇的質量比例2：1；

步驟3制備TiO₂溶膠：以水、乙酸和異丙醇作為溶劑，鈦酸異丙酯作為鈦源，使用水浴加熱法制備TiO2溶膠；其中乙酸占溶劑質量的20％～25％，異丙醇占水質量的0.5％～0.7％；TiO2溶膠中鈦酸異丙酯作為鈦源，占溶劑質量的10％～12％；

步驟4，取預定量500nm PS微球分散液，將其緩慢涂覆于基板玻璃表面，PS微球分散液會緩慢沿著基板玻璃表面流下，到達TiO₂溶膠和空氣界面后進行自組裝，形成單層密排PS微球，此時TiO2溶膠吸附于PS微球底部；

步驟5，將儲存在乙醇中的ITO導電玻璃取出，用去離子水清洗吹干；把ITO導電玻璃一側緩慢傾斜進入TiO₂溶膠中，靠近單層密排PS微球下方，緩慢撈起PS微球，將PS微球及吸附在底部的TiO2溶膠轉移至ITO導電玻璃；

步驟6，經步驟5處理的ITO導電玻璃，經空氣退火去除PS微球，獲得銳鈦礦型TiO₂反蛋白石單層碗陣列；

步驟7，利用電子束蒸發工藝在TiO₂納米碗陣列表面電子束蒸鍍Ag納米晶層，制備出Ag納米晶層修飾的TiO₂反蛋白石單層碗陣列；

步驟8，以步驟7中制備的Ag納米晶修飾的TiO₂反蛋白石單層碗陣列為陰極，Ag片為陽極，采用低溫電沉積，控制沉積電壓和沉積時間，制備Ag樹枝/TiO₂反蛋白石單層碗陣列。

2.如權利要求1所述的光陽極制備方法，其特征在于，步驟1所述ITO導電玻璃長寬分別為3cm和1cm，ITO導電玻璃電阻為7歐姆；基板玻璃長寬均為2cm。

3.如權利要求1所述的光陽極制備方法，其特征在于，所述步驟3中的水浴加熱法的水浴溫度為75～85℃，水浴時間為10h。

4.如權利要求1所述的光陽極制備方法，其特征在于，所述步驟6中退火溫度為450～470℃，退火時間為2～3小時。

5.如權利要求1所述的光陽極制備方法，其特征在于，所述的步驟7電子束蒸發制備Ag納米晶層，該Ag納米晶層膜厚度2nm，蒸鍍時真空度2*10^-6～4*10^-6Pa。

6.如權利要求1所述的光陽極制備方法，其特征在于：所述的步驟8中電沉積工藝的電解液溶劑為水，硝酸銀作為銀源，硝酸銀占溶劑質量的0.02～0.03％，PEG 20000提供位阻效應，PEG 20000占溶劑質量的20～25％。

7.如權利要求1所述的光陽極制備方法，其特征在于，所述步驟8的電沉積在冰浴環境中進行；陽極和陰極距離0.5～0.6cm；電沉積電壓為-0.7V～-0.8V，時間90～120s。

8.如權利要求1所述的光陽極制備方法，其特征在于，所述步驟1的基板玻璃，使用丙酮和乙醇各超聲15min，再用H₂O₂與水體積比為7：3的溶液煮沸30min，在使用前用去離子水沖洗干凈并吹干。