[發明專利]一種5-氟-2-羥基苯乙酮制備工藝

在審

• 申請號: 202110315116.4
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113045398A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 袁超
• 申請（專利權）人: 河南科銳化工有限公司
• 主分類號: C07C49/825
• 分類號: C07C49/825;C07C45/63;B01J19/18;B01D53/40;B01D53/78
• 代理公司: 鄭州銀河專利代理有限公司 41158
• 代理人: 周游

本發明涉及化工合成技術領域，具體涉及一種5?氟?2?羥基苯乙酮制備工藝，包括如下步驟：步驟一、氨基苯酚、乙酸酐和苯制備4?乙酰胺基苯酚醋酸酯；步驟二、將無水三氯化鋁、氯化鈉和步驟一所得的4?乙酰胺基苯酚醋酸酯投到攪拌裝置中，制備2?乙酰基?4?乙酰胺基苯酚；步驟三、鹽酸、步驟二所得的2?乙酰基?4?乙酰胺基苯酚回流、冷卻、調節pH值至6?7、析出固體、干燥，制備2?乙酰基?4?氨基苯；步驟四、將步驟三所得的2?乙酰基?4?氨基苯酚加入過量的氟化氫中，制備5?氟?2?羥基苯乙酮。有益效果為：相較于現有技術的兩步反應，去掉了中間產物酯的繁瑣分離和純化，大大縮短了反應時間，操作簡便，適用于工業化生產。

技術領域

本發明涉及技術領域，具體涉及一種5-氟-2-羥基苯乙酮制備工藝。

背景技術

5-氟-2-羥基苯乙酮別名2-乙酰基-4-氟苯酚，是一種重要的醫藥中間體，可作為多種β受體阻滯劑合成中間體，具有廣闊的市場前景。現有的制備方法是采用對氟苯酚為原料，經羥基酰化，然后再采用Fries重排來合成。采用這樣的方法合成原料昂貴，特別是芳環上的氟原子是強吸電子基，可能對酰化及重排收率產生較大影響。現有5-氟-2-羥基-苯乙酮的制備方法，需要兩步反應，中間產物酯的分離和純化繁瑣，浪費時間，操作麻煩。因此，需要一種5-氟-2-羥基苯乙酮制備工藝，以克服上述問題的發生。

發明內容

為了解決上述問題，本發明實施例提供了一種5-氟-2-羥基苯乙酮制備工藝。

本發明的目的是這樣實現的：

一種5-氟-2-羥基苯乙酮制備工藝，包括如下步驟：

步驟一、氨基苯酚、乙酸酐和苯制備4-乙酰胺基苯酚醋酸酯；

步驟二、將無水三氯化鋁、氯化鈉和步驟一所得的4-乙酰胺基苯酚醋酸酯投到攪拌裝置中，制備2-乙酰基-4-乙酰胺基苯酚；

步驟三、鹽酸、步驟二所得的2-乙酰基-4-乙酰胺基苯酚回流、冷卻、調節pH值至6-7、析出固體、干燥，制備2-乙酰基-4-氨基苯酚；

步驟四、將步驟三所得的2-乙酰基-4-氨基苯酚加入過量的氟化氫中，溫度降至-5℃，逐步加入固體亞硝酸鈉，反應溫度在0-5℃，加完后，保持反應5-8h，然后，逐漸升溫至40℃，進行熱分解，分解完全后，調節pH值至6-7，水蒸汽蒸餾而得到白色晶體產物，即為5-氟-2-羥基苯乙酮。

優選的，步驟二中所述攪拌裝置包括支架和設置于所述支架上的罐體，所述罐體內設有攪拌機構，所述罐體的頂部設有排氣口，所述排氣口通過連接管連接酸性氣體處理機構，所述酸性氣體處理機構包括吸收塔、設置于所述吸收塔內的用于延長酸性氣體滯留時間的氣體阻流組件，所述氣體阻流組件包括沿豎直方向均勻設置于所述吸收塔內且交叉間隔設置的若干中心阻流組件和邊緣阻流組件。

優選的，所述中心阻流組件包括沿水平方向設置的連接環板、設置于所述連接環板的頂部且用于封堵所述連接環板的中心環孔的中心封板、均勻設置于所述連接環板的底部邊緣且與所述吸收塔的內側壁連接的若干外圍連接片。

優選的，所述邊緣阻流組件包括沿水平方向設置的錐形筒，所述錐形筒的頂部開口直徑大于其底部開口直徑，所述錐形筒的外側壁上均勻設置若干側壁連接片，所述錐形筒的頂部開口直徑不大于所述連接環板的外徑。

優選的，位于最高處的中心阻流組件的頂部設有緩沖筒，所述緩沖筒的側壁上設有貫穿所述吸收塔的側壁的排液管，所述吸收塔的側壁底部設有進液管，所述緩沖筒沿豎直方向設置于所述中心封板的頂部。

優選的，所述吸收塔的側壁底部設有進氣彎管，所述進氣彎管包括沿水平方向貫穿所述吸收塔的側壁的水平管段、與所述水平管段位于所述吸收塔內的一端端部連接且沿豎直方向設置的豎直管段，所述水平管段與所述連接管連接。