[發明專利]一種粗醋酸甲酯除吡啶催化劑制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110314819.5
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113045419B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 劉亞華;李揚;宋元江;夏偉;李文龍;許紅云;嚴芳
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: C07C67/56
• 分類號: C07C67/56;C07C69/14;B01J20/18;B01J20/30;B01J20/34
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種利用粗醋酸甲酯除吡啶催化劑脫吡啶的工藝，其特征在于包括以下步驟：將二甲醚羰基化反應的粗醋酸甲酯產物從底部進入裝有改性吸附劑的吸附罐一進行脫吡啶處理；待吸附劑吸附飽和后，將粗產物切換至吸附罐二進行脫吡啶處理，吸附罐一中的改性吸附劑進行再生；待吸附罐二吸附劑吸附飽和后需再生時又切換回吸附罐一，如此循環，實現連續生產；

改性吸附劑的制備過程如下：

(1)采用惰性氣體對吸附劑進行除水處理；

(2)采用惰性氣體稀釋吡啶氣體對吸附劑進行吸附處理，吸附飽和后，在同等溫度下采用惰性氣體進行吹掃；

(3)將改性劑和水配制改性溶液，加入吸附劑中，在進行攪拌狀態下進行改性，改性后經過濾、洗滌和干燥，重復交換2次；

(4)將經改性后的吸附劑放置于空氣氣氛中焙燒，將吸附吡啶燒除干凈，即得，放在干燥罐中保存備用；

步驟(1)中所述的吸附劑為HY、HZSM-35分子篩中的任意一種或兩種的組合，其中，硅鋁摩爾比為1～100；

步驟(3)中所述的改性劑為含有金屬離子的碳酸鹽、硝酸鹽或硫酸鹽，金屬離子為Na、Mg、Ca、K、Fe、Cu、Zn、Ga中的任意一種或多種的組合，濃度為0.1～1.0mol/L；吸附劑的質量g與改性溶液的體積ml比為1：5～100；改性溫度為50～100℃，改性時間為1～10h。

2.如權利要求1所述利用粗醋酸甲酯除吡啶催化劑脫吡啶的工藝，其特征在于：將改性吸附劑裝入吸附罐時，須采用惰性氣體對改性吸附劑進行除水處理；粗醋酸甲酯產物從吸附罐底部進入，從側口流出；改性吸附劑進行再生時，采用高溫惰性氣體對改性吸附劑進行吹掃，將改性吸附劑上吸附吡啶全部脫附出來；再生后改性吸附劑重復使用。

3.如權利要求2所述利用粗醋酸甲酯除吡啶催化劑脫吡啶的工藝，其特征在于：所述的惰性氣體為N₂、He、Ar中的任意一種或幾種的組合物，除水溫度為100～500℃，空速100～1000h^-1。

4.如權利要求2所述利用粗醋酸甲酯除吡啶催化劑脫吡啶的工藝，其特征在于：粗醋酸甲酯產物進入吸附罐的溫度為20-90℃，壓力為0.1-3MPa，液體空速為0.5～10h^-1。

5.如權利要求1 所述利用粗醋酸甲酯除吡啶催化劑脫吡啶的工藝，其特征在于：步驟(1)中所述的惰性氣體為N₂、He、Ar中的任意一種或幾種的組合物，除水處理的溫度為100～500℃，空速100h^-1～1000h^-1。

6.如權利要求5所述利用粗醋酸甲酯除吡啶催化劑脫吡啶的工藝，其特征在于：步驟(2)中惰性氣體為N₂、He、Ar中的任意一種或幾種的組合物，吡啶的體積濃度為0.1～20v％，吡啶吸附時間為1～10h，吹掃時間1～10h。

7.如權利要求5所述利用粗醋酸甲酯除吡啶催化劑脫吡啶的工藝，其特征在于:步驟(4)的焙燒溫度為550℃，升溫速率1-3℃/min，焙燒時間3～10h，最終金屬的負載量為0.2-5.5wt％。