[發明專利]采用多點校正曲線測定氣體中硫化物濃度的方法及系統

在審

• 申請號: 202110313510.4
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113092606A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 潘義;張婷;鄧凡鋒;林俊杰;王維康;方正
• 申請（專利權）人: 中國測試技術研究院化學研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/04;G01N30/08;G01N30/20;G01N30/86
• 代理公司: 成都時譽知識產權代理事務所(普通合伙) 51250
• 代理人: 汪林

1.采用多點校正曲線測定氣體中硫化物濃度的方法，其特征在于，

(1)建立標準曲線：將H₂S、COS、CH₃SH、C₂H₅SH、CH₃SCH₃、CS₂、CH₃SC₂H₅、C₄H₄S、C₂H₅SC₂H₅的標準物質進入氣體樣品稀釋系統稀釋至1ppb、2ppb、5ppb、10ppb、40ppb，通過選擇進樣系統進入預濃縮前處理系統進行濃縮富集，后進入氣相色譜分析處理系統進行分析，建立1-40ppb的標準曲線Ⅰ；

將H₂S、COS、CH₃SH、C₂H₅SH、CH₃SCH₃、CS₂、CH₃SC₂H₅、C₄H₄S、C₂H₅SC₂H₅的標準物質進入氣體樣品稀釋系統稀釋至40ppb、100ppb、1ppm、5ppm、10ppm，直接進入氣相色譜分析處理系統進行分析，建立40ppb-10ppm的標準曲線Ⅱ；

(2)樣品進樣：樣品經過選擇進樣系統直接進入氣相色譜分析處理系統進行檢測，根據出峰時間，確定各峰對應的硫化物，再將各峰對應的峰面積數值先帶入該硫化物的標準曲線Ⅱ的線性方程進行驗證，若驗證通過，得到硫化物濃度X；若驗證未通過，則選擇進樣系統將樣品送入預濃縮前處理系統，預濃縮后，再進入氣相色譜分析處理系統進行分析，將各峰對應的峰面積數值帶入標準曲線Ⅰ計算濃度。

2.根據權利要求1所述的采用多點校正曲線測定氣體中硫化物濃度的方法，其特征在于，預濃縮前處理系統的分析條件為：進樣量100mL；進樣流量20mL/min；聚焦溫度-30℃；脫附溫度120℃。

3.根據權利要求1所述的采用多點校正曲線測定氣體中硫化物濃度的方法，其特征在于，氣相色譜分析處理系統的分析條件為：色譜柱型號為DB-Sulfur，流量2mL/min；進樣口200℃；柱箱條件：40℃保持6min，10℃/min上升至200℃保持10min；分流比4:1；SCD接口溫度200℃，燃燒器溫度850℃，氫氣80mL/min，氮氣40mL/min，氧氣10mL/min，臭氧25mL/min。

4.采用多點校正曲線測定氣體中硫化物濃度的系統，其特征在于，包括：

氣體樣品稀釋系統，用于將含硫氣體稀釋到低濃度；

預濃縮前處理系統，用于將含硫氣體標準物質或者樣品中的痕量硫化物在聚焦管中進行濃縮處理；

選擇進樣系統，用于將含硫氣體標準物質或者待測樣品輸送至預濃縮前處理系統和/或氣相色譜分析處理系統；

氣相色譜分析處理系統，用于對含硫氣體標準物質或者待測樣品進行分析，根據建立的標準曲線識別其濃度范圍。

5.根據權利要求4所述的采用多點校正曲線測定氣體中硫化物濃度的系統，其特征在于，所述選擇進樣系統中，保溫30-80℃。

6.根據權利要求4所述的采用多點校正曲線測定氣體中硫化物濃度的系統，其特征在于，所述選擇進樣系統的進樣管線和進樣選擇閥采用鈍化工藝。