[發(fā)明專利]一種硝酸表面改性La摻雜TiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110312633.6
• 申請(qǐng)日: 2021-03-24
• 公開（公告）號(hào): CN113019354B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳熙;黃宇;范廣建;李海波;徐新陽;張冉;張銘川
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/10
• 分類號(hào): B01J23/10;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/00;B01J37/02;C07C1/02;C07C9/04
• 代理公司: 沈陽東大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21109
• 代理人: 寧佳

1.一種硝酸表面改性La摻雜TiO₂光催化劑的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行：

步驟1：按體積比，鈦酸四丁酯：無水乙醇a=1:(2-6)，量取鈦酸四丁酯，在15~25℃恒溫磁力攪拌條件下，將鈦酸四丁酯加入到無水乙醇a中，磁力攪拌持續(xù)20-30 min，得到淡黃色混合溶液A；

步驟2：按體積比 蒸餾水：無水乙醇b：硝酸溶液=1.5:(5-20):(0.5-0.7)，按質(zhì)量比 六水合硝酸鑭晶體中La：鈦酸四丁酯中Ti=1:(20-100)，稱取六水合硝酸鑭晶體置于燒杯中，按順序加入無水乙醇b、蒸餾水和硝酸溶液，攪拌混合均勻得到澄清透明溶液B；

步驟3：在25℃恒溫條件下，將溶液B以20-30滴/min的速度滴入溶液A，在滴加的過程中保證溶液A處于攪拌狀態(tài)，反應(yīng)過程中加入硝酸溶液，調(diào)節(jié)保證混合溶液pH=1.00~3.00，完成溶液A加入，得到淡黃色溶膠C，所述的溶液A攪拌速度為800-1000 rpm；

步驟4：淡黃色溶膠C在25℃恒溫條件下靜置陳化6h ~ 24h，得到透明淡黃色凝膠D；

步驟5：將凝膠D置于82-95℃真空恒溫干燥箱干燥10-12h，得到干凝膠，干凝膠置于真空馬弗爐內(nèi)于360℃-500℃條件下焙燒1.5-2h，得到La摻雜TiO₂；

步驟6：將La摻雜TiO₂研磨，過200目篩網(wǎng)；

步驟7：將過篩網(wǎng)后的淡黃色粉末于25℃下，浸漬在0.1mol/L ~ 1mol/L硝酸溶液中，浸漬時(shí)間為4~12 h；

步驟8：將浸漬后的La摻雜TiO₂置于82-95℃真空恒溫干燥箱干燥2h~4h，得到硝酸表面改性La摻雜TiO₂光催化劑，比表面積102.7-116.9m²/g，平均孔徑4.2-5.0nm，N₂吸附量52.2-59.5 cm³/g 標(biāo)況，晶粒尺寸10.27-13.29nm；所述的硝酸表面改性La摻雜TiO₂光催化劑還原CO₂產(chǎn)物CH₄的產(chǎn)率為3.14-3.84μmol g^-1 h^-1，對(duì)CO₂的光催化還原效率為76.36%-94.27%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸表面改性La摻雜TiO₂光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中，硝酸溶液濃度為14-15mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸表面改性La摻雜TiO₂光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中，硝酸溶液濃度為2.5-3.5 mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸表面改性La摻雜TiO₂光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟5中，焙燒溫度為450℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝酸表面改性La摻雜TiO₂光催化劑的制備方法，其特征在于，所述的步驟8中，硝酸表面改性La摻雜TiO₂光催化劑中的TiO₂為銳鈦礦型TiO₂。