[發(fā)明專(zhuān)利]一種鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110312520.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113066953B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王新;李業(yè)寶
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 肇慶市華師大光電產(chǎn)業(yè)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/04
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/04;H01M4/1391;H01M4/36;H01M4/1397
• 代理公司: 天津市尚文知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12222
• 代理人: 郭平平

1.一種鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配置溶液A：將甘油與異丙醇溶液混合均勻；

(2)配置溶液B：將鐵鹽混合溶解于溶液A中，超聲處理后得到溶液B；

(3)制備四氧化三鐵前驅(qū)體：首先在溶液B中加入去離子水室溫下磁力攪拌得到混合溶液，將混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中在190℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)12h，待反應(yīng)結(jié)束自然冷卻至室溫，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌、干燥后收集；

(4)制備四氧化三鐵：將步驟(3)所收集的沉淀物置于惰性氣氛下的管式爐中以1℃/min的升溫速率升溫至350℃進(jìn)行退火處理3h，自然冷卻至室溫收集產(chǎn)物；

(5)制備Fe₃O₄/Fe₂N異質(zhì)結(jié)材料：將步驟(4)所得的四氧化三鐵置于氨氣氣氛下以1～2℃/min的升溫速率升溫至450～600℃進(jìn)行熱處理2～6h，自然冷卻至室溫后收集產(chǎn)物得到Fe₃O₄/Fe₂N異質(zhì)結(jié)材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中甘油與異丙醇的體積比為1：7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中溶液B的Fe³⁺濃度為0.005～0.01mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中溶液B的Fe³⁺濃度為0.008mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中超聲處理5min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中鐵鹽為Fe(NO₃)₃·9H₂O。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中加入1mL去離子水；磁力攪拌10min；采用乙醇離心洗滌3次；在70℃條件下鼓風(fēng)干燥12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中惰性氣體為氬氣。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中熱處理溫度為500℃，處理時(shí)間為3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰硫電池正極異質(zhì)結(jié)材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法所得Fe₃O₄/Fe₂N異質(zhì)結(jié)材料為粒徑1～1.5μm的中空微球結(jié)構(gòu)，該中空微球主要由納米片組成。