[發明專利]一種2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法

有效

• 申請號: 202110311020.0
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN112979565B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 許義波;王超;史建云
• 申請（專利權）人: 阿里生物新材料（常州）有限公司
• 主分類號: C07D241/18
• 分類號: C07D241/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于化和中間體，具體涉及一種2?氯?5?（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法。本發明的合成方法包括將二氟氯乙酸鈉、5?氯吡嗪?2?醇、催化劑、混合溶劑混合均勻，氮氣保護，升溫，反應，即得2?氯?5?（二氟甲氧基）吡嗪。本發明2?氯?5?（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法為路線簡短，設計合理，且操作簡單，易于控制。

技術領域

本發明屬于化和中間體，具體涉及一種2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法。

背景技術

吡嗪是與嘧啶和噠嗪互為同分異構體，廣泛地見于天然產物醫藥中間體及農藥中，具有較強的抗病毒、降壓等生理活性。現有技術中，吡嗪合成工藝較復雜，且收率較低，對合成工藝的研究改進成為必須。

2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪是吡嗪一種，其合成方法及相關的衍生物在藥物化學及有機合成中具有廣泛應用。目前2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法鮮有文獻報道。因此，需要開發一個原料易得，操作方便，反應易于控制，總體收率適合，適合工業化生產的合成方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對上述所述的問題，提供一種2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

一種2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法，該合成方法包括如下步驟：將二氟氯乙酸鈉、5-氯吡嗪-2-醇、催化劑、混合溶劑混合均勻，氮氣保護，升溫，反應，即得2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪。

所述催化劑為碳酸銫。

所述混合溶劑為將乙腈、水按體積比10:1混合而成。

所述二氟氯乙酸鈉、5-氯吡嗪-2-醇、催化劑的質量比為15～17:6:20。

所述5-氯吡嗪-2-醇、混合溶劑的固液比g/mL為22:1。

該合成的化學式為：

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明提供了2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法，為2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法提供了合成路線；

（2）本發明2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法為路線簡短，設計合理，且操作簡單，易于控制；

（3）本發明所得到的產物收率較高。

具體實施方式

混合溶劑為將乙腈、水按體積比10:1混合而成。

催化劑為碳酸銫。

一種2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法，該合成方法包括如下步驟：

（1）按照二氟氯乙酸鈉、5-氯吡嗪-2-醇、催化劑的質量比為15～17:6:20，5-氯吡嗪-2-醇、混合溶劑的固液比g/mL為22:1，進行取原料；

（2）將二氟氯乙酸鈉、5-氯吡嗪-2-醇、催化劑、混合溶劑混合均勻，氮氣保護，升溫至70～75℃，反應15～20h，TLC檢測，有新點產生，加入水，乙酸乙酯萃取，濃縮萃取液，拌樣過柱，得到淡黃色油狀物，即得2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪。

實施例1

混合溶劑為將乙腈、水按體積比10:1混合而成。

催化劑為碳酸銫。

一種2-氯-5-（二氟甲氧基）吡嗪的合成方法，該合成方法包括如下步驟：