[發明專利]一種離子交換樹脂結合減壓蒸餾制備電子級L(+)-酒石酸的方法

在審

• 申請號: 202110310922.2
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113087613A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 顏超
• 申請（專利權）人: 湖北倍思電子材料有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/47;C07C51/44;C07C59/255
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 胡盛登

本發明提供一種離子交換樹脂結合減壓蒸餾制備電子級L(+)?酒石酸的方法，包括以下步驟：1)用超純水反洗層析柱；2)配制10％的硫酸溶液700ml，稱取工業級L(+)?酒石酸,用超純水溶解配制成12％的酒石酸溶液；3)活化樹脂，向層析柱內填充樹脂并用所述2)中配置的硫酸溶液反洗層析柱；4)用超純水反洗層析柱后再正洗，并將12％酒石酸溶液正向過柱進行離子交換，收集流出液；5)將收集液進行減壓蒸餾，并真空干燥后得到電子級L(+)?酒石酸晶體。本發明將離子交換樹脂與減壓蒸餾相結合來制備電子級L(+)?酒石酸，其步驟簡單易操作，收率高，且制備得到的產品中鈉，鋁，鐵，鈣，鉀等金屬離子的含量均低于100ppb。

技術領域

本發明涉及酒石酸的制備技術領域，尤其是一種離子交換樹脂結合減壓蒸餾制備電子級L(+)-酒石酸的方法。

背景技術

電子級試劑在電子元件的生產加工過程中有著不可或缺的作用，隨著微電子工業以及半導體工業的發展，其所用的電子級試劑要求也越來越高，因為電子級試劑的純度和潔凈度對集成電路的成品率、電性能以及可靠性起著決定性的作用。電子級試劑的生產方法大多采用相應的工業級產品為原料，結合特殊的提純工藝除去原料中目標雜志并降低目標金屬離子的含量。

L(+)-酒石酸(L(+)-Tartaric acid,CAS NO.87-69-4),別名有左旋酒石酸，右旋酒石酸等，是一種有酸味的無色半透明晶體或白色細至粗結晶粉末，被廣泛用作飲料和其他食品的酸味劑，但因具有絡合性和還原性，也被用于電鍍、脫硫、以及化學分析、醫藥檢驗中的絡合劑、掩蔽劑；照相的顯影劑；金屬表面的清洗劑和拋光劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種簡單易操作高效，且收率高的離子交換樹脂結合減壓蒸餾制備電子級L(+)-酒石酸的方法，降低工業級L(+)-酒石酸中的金屬離子含量，從而達到電子工業的使用標準。

本發明的技術方案：

一種離子交換樹脂結合減壓蒸餾制備電子級L(+)-酒石酸的方法，包括以下步驟：

1)用超純水反洗層析柱；

2)配制10％的硫酸溶液700ml，稱取工業級L(+)-酒石酸,用超純水溶解配制成12％的酒石酸溶液；

3)活化樹脂，向層析柱內填充樹脂并用所述2)中配置的硫酸溶液反洗層析柱；

4)用超純水反洗層析柱后再正洗，并將12％酒石酸溶液正向過柱進行離子交換，收集流出液；

5)將收集液進行減壓蒸餾，并真空干燥后得到電子級L(+)-酒石酸晶體。

所述步驟1)中反洗層析柱用水量最少為三倍層析柱的體積。

所述層析柱樹脂高徑比為3～7。

所述步驟3)中硫酸溶液浸沒樹脂且浸泡12小時。

所述步驟4)中超純水流過層析柱的流速為10～13BV/h,料液流過層析柱的流速為5～8BV/h。

所述步驟3)中所用樹脂為ZGER8410或ZGER8420。

所述步驟5)中減壓蒸餾的溫度為40～60℃。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明采用離子交換樹脂法結合減壓蒸餾的工藝制備電子級L(+)-酒石酸，此方法簡單易操作，不僅收率高，而且產品中的鈉，鋁，鐵，鈣，鉀等金屬離子的含量均低于100ppb，可用于電子元器件的清洗。

附圖說明

圖1本發明的方法流程圖。

具體實施方式