[發(fā)明專利]一種污水處理用磁性填料及其制備方法

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• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113104959A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃志達(dá);管鴻才;鄭卉;邵建雷;孫雅峰;潘欽權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 溫州市工業(yè)科學(xué)研究院
• 主分類號: C02F3/10
• 分類號: C02F3/10
• 代理公司: 北京陽光天下知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11671
• 代理人: 李滿紅

1.一種污水處理用磁性填料，其特征在于，所述污水處理用磁性填料是以改性Fe₃O₄@SiO₂復(fù)合磁性微球為磁性內(nèi)核，以多孔聚合物為包覆層原料，將包覆層原料包覆在改性Fe₃O₄@SiO₂復(fù)合磁性微球上，形成改性Fe₃O₄@SiO₂-PS污水處理用磁性填料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污水處理用磁性填料，其特征在于，所述改性Fe₃O₄@SiO₂復(fù)合磁性微球是以Fe₃O₄磁性粒子為原料，以SiO₂為表面包覆介孔，經(jīng)酸水活化和表面修飾后得到。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污水處理用磁性填料，其特征在于，所述改性Fe₃O₄@SiO₂復(fù)合磁性微球的制備方法，包括以下步驟：

S1：將Fe₃O₄磁性粒子超聲分散在1000mL去離子水中，得到懸浮液；在氮氣保護(hù)下將懸浮液不斷攪拌，并加熱至70℃～80℃；將濃度為1mol/L的硅酸鈉溶液加入懸浮液中，然后滴加2mol/L鹽酸溶液至pH值為6，在300r/min～500r/min的轉(zhuǎn)速下，攪拌反應(yīng)老化3h～4h，在0.8T強(qiáng)磁吸引下用無水乙醇和去離子水交替洗脫3次后，自然干燥24h，得到Fe₃O₄@SiO₂；

S2：將S1得到的Fe₃O₄@SiO₂置于1mol/L鹽酸溶液中震蕩活化24h，用無水乙醇沖洗2次后，加入甲苯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸，在水浴加熱100℃下，機(jī)械攪拌回流12h～16h，將所得到的產(chǎn)物磁分離，用無水乙醇、去離子水反復(fù)沖洗后，在60℃下真空干燥24h，得到改性Fe₃O₄@SiO₂復(fù)合磁性微球。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的污水處理用磁性填料，其特征在于，所述改性Fe₃O₄@SiO₂復(fù)合磁性微球包括以下原料：Fe₃O₄磁性粒子35g～40g、1mol/L的硅酸鈉溶液50mL～60mL、甲苯20mL～30mL、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷3g～4.5g、甲基丙烯酸10mL～15mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的污水處理用磁性填料，其特征在于，所述Fe₃O₄磁性粒子的制備方法，包括以下步驟：

S01：按質(zhì)量比1.5～2:1，將FeCl₃·6H2O和FeSO₄·7H2O置于去離子水中，攪拌至固體全部溶解后，快速使用濾紙過濾，除去不溶物，得到濾液；將濃度為18％的鹽酸溶液邊攪拌邊滴加入濾液中，當(dāng)pH值為1～2時停止添加，然后將檸檬酸三鈉添加入濾液中，攪拌分散均勻，得到混合液；

S02：在氮氣保護(hù)下，將混合液加熱至80℃～95℃，并不斷攪拌，滴加濃度為25％的氨水至混合液pH值為8～9，恒溫攪拌1h，將得到的產(chǎn)物離心分離，用去離子水洗滌沉淀物3次，在0.8T強(qiáng)磁吸引下用無水乙醇繼續(xù)洗脫3次后，置于50℃的真空干燥箱中干燥30min～50min，得到Fe₃O₄磁性粒子。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的污水處理用磁性填料，其特征在于，S01中，F(xiàn)eCl₃·6H2O與檸檬酸三鈉質(zhì)量比為1:0.05～0.08。