[發明專利]一種鋯基金屬有機框架材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110310363.5
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113045765A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 王培龍;于立明;李建榮;董姝君;程劼;王瑞國;張維
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;陳亮

本發明公開了一種鋯基金屬有機框架材料的制備方法，首先將有機配體H₄BCPIA和金屬化合物ZrCl₄按照設定比例進行混合；其中，所述有機配體H₄BCPIA與金屬化合物ZrCl₄的摩爾比為1：2；然后向混合液中加入一定量的N,N?二甲基甲酰胺和甲酸；將得到的混合液置于烘箱中進行反應，最終得到晶體結構的金屬有機框架材料。上述方法合成工藝簡單、結晶純度高、孔隙率高、比表面積大、結構新穎，可重復利用。

技術領域

本發明涉及晶態材料技術領域，尤其涉及一種鋯基金屬有機框架材料的制備方法。

背景技術

目前，作為新型的有機-無機雜化多孔材料，金屬-有機框架(metal-organicframeworks，MOFs)具有極高的比表面積、可協調的孔徑、孔道大小可調以及框架成分多樣性的優點，在氣體吸附與儲存、傳感、非均相催化、質子導電等方面具有很大的潛力，這類材料一般是由金屬離子或金屬簇與有機配體通過配位鍵構筑而成的。

但長期以來，制約金屬有機框架MOFs應用的原因之一在于其化學穩定性較差，因此如何選擇有機配體和金屬離子，以及采用何種工藝手段成為構筑穩定型MOFs的研究熱點和難點。

發明內容

本發明的目的是提供一種鋯基金屬有機框架材料的制備方法，該方法合成工藝簡單、結晶純度高、孔隙率高、比表面積大、結構新穎，并可重復利用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種鋯基金屬有機框架材料的制備方法，所述方法包括：

步驟1、將有機配體H₄BCPIA和金屬化合物ZrCl₄按照設定比例進行混合；其中，所述有機配體H₄BCPIA與金屬化合物ZrCl₄的摩爾比為1：2；且所述有機配體H₄BCPIA表示5'-(4-羧基苯基)-2',4',6'-三甲基-[1,1':3',1”-三苯基]-4'-二羧酸；

步驟2、然后向步驟1中的混合液中加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺和甲酸；

步驟3、將步驟2得到的混合液置于烘箱中進行反應，最終得到晶體結構的金屬有機框架材料。

由上述本發明提供的技術方案可以看出，上述方法合成工藝簡單、結晶純度高、孔隙率高、比表面積大、結構新穎，并可重復利用。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發明實施例提供的鋯基金屬有機框架材料的制備方法流程示意圖；

圖2為本發明實施例所得鋯基金屬有機框架材料的X射線衍射示意圖；

圖3為本發明實施例所得鋯基金屬有機框架材料及配體的XPS分析示意圖；

圖4為本發明實施例所得鋯基金屬有機框架材料的氮氣吸附/解吸示意圖。

具體實施方式

下面結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明的保護范圍。

下面將結合附圖對本發明實施例作進一步地詳細描述，如圖1所示為本發明實施例提供的鋯基金屬有機框架材料的制備方法流程示意圖，所述方法包括：