[發(fā)明專利]2,4,6-三氯苯腈的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110309760.0
• 申請(qǐng)日: 2021-03-23
• 公開（公告）號(hào): CN113024412A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾海峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海立科化學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C253/14
• 分類號(hào): C07C253/14;C07C255/50
• 代理公司: 北京同立鈞成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11205
• 代理人: 張娜;黃健

1.一種2,4,6-三氯苯腈的制備方法，其特征在于，包括：

(1)使1,3,5-三氯苯與溴化試劑在非質(zhì)子性溶劑中接觸進(jìn)行溴化反應(yīng)，制得2-溴-1,3,5-三氯苯；

(2)使所述2-溴-1,3,5-三氯苯與氰化試劑在偶極非質(zhì)子性溶劑中接觸進(jìn)行氰化反應(yīng)，制得2,4,6-三氯苯腈。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溴化試劑包括液溴、N-溴代琥珀酰亞胺或二溴海因中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述非質(zhì)子性溶劑包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯、乙苯、氯苯中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，

所述溴化試劑包括液溴和/或N-溴代琥珀酰亞胺，所述1,3,5-三氯苯與溴化試劑的摩爾比為1：(1.0～2.5)；

或者，所述溴化試劑包括二溴海因，所述1,3,5-三氯苯與溴化試劑的摩爾比為1：(0.5～1.25)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述溴化反應(yīng)的溫度為0℃-50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氰化試劑包括氰化亞銅、氰化鋅、氰化鈉中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述偶極非質(zhì)子溶劑包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、環(huán)丁砜、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，以氰基計(jì)，所述2-溴-1,3,5-三氯苯與氰化試劑的摩爾比為1：(1.0～3.0)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，所述氰化反應(yīng)的溫度為100℃-200℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括：將所述氰化反應(yīng)完成后得到的混合體系降至室溫，向其中加入有機(jī)溶劑，經(jīng)過濾后，獲得濾液；向所述濾液中加入氨水進(jìn)行萃取分離，分別得到水相和有機(jī)相，對(duì)所述有機(jī)相進(jìn)行依次進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，得到所述2,4,6-三氯苯腈。