[發明專利]一種氧雄龍中間體的制備方法有效
| 申請號： | 202110309415.7 | 申請日： | 2021-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN113045400B | 公開（公告）日： | 2023-06-09 |
| 發明（設計）人： | 潘高峰;賀一君;系思怡 | 申請（專利權）人： | 湖北共同藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/00 | 分類號： | C07C51/00;C07C59/147 |
| 代理公司： | 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 王燦 |
| 地址： | 441400 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧雄龍 中間體 制備 方法 | ||
1.一種17β-羥基-17α-甲基-1-氧代-1,2-開環-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸的制備方法，其特征在于，以美雄諾龍為原料，經過如下路線制備得到17β-羥基-17α-甲基-1-氧代-1,2-開環-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸：
17β-羥基-17α-甲基-1-氧代-1,2-開環-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸
所述17β-羥基-17α-甲基-1-氧代-1,2-開環-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸的制備方法包括如下步驟：
1）將美雄諾龍、2-碘酰基苯甲酸、催化劑和溶劑混合后進行氧化反應，得到化合物1；
2）將化合物1、氧化劑水溶液、碳酸氫鹽和丙酮混合后進行氧化反應，得到17β-羥基-17α-甲基-1-氧代-1,2-開環-A失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸；
步驟1）所述美雄諾龍、2-碘?；郊姿?、催化劑和溶劑的質量體積比為7.5～8.5g：22～25g：1～1.3g：230～240mL；
步驟1）所述氧化反應的溫度為47～62℃，時間為10～15h；
步驟1）所述催化劑為對甲苯磺酸或甲基磺酸；
步驟2）所述氧化劑水溶液中的氧化劑為高氯酸鹽、重鉻酸鹽或高碘酸鹽；所述碳酸氫鹽為碳酸氫鉀或碳酸氫鈉；
步驟2）所述氧化反應溫度為50~65℃，時間為3~5h。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）所述溶劑包含N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯、甲苯和二甲基亞砜中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2）所述氧化劑水溶液、碳酸氫鹽和丙酮的質量體積比為60～80mL：3～5g：350～450mL。
4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟2）所述氧化劑水溶液和步驟1）所述美雄諾龍的質量體積比為60～80mL：7.5～8.5g。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟2）所述氧化劑水溶液中，氧化劑的質量分數為10～20％；所述碳酸氫鹽為碳酸氫鹽水溶液；所述碳酸氫鹽水溶液的體積為20～30mL。
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