[發明專利]一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型及其制備方法

在審

• 申請號: 202110307817.3
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113149854A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 顧惠龍;李斌;陳成
• 申請（專利權）人: 海安艾拉新材料有限公司
• 主分類號: C07C229/22
• 分類號: C07C229/22;C07C227/42
• 代理公司: 蘇州市港澄專利代理事務所(普通合伙) 32304
• 代理人: 趙維達

1.一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型，其特征在于：X射線粉末衍射在衍射角2θ=21.0±0.5°,23.7±0.5°,29.7±0.5°,30.9±0.5°，36.2±0.5°處有特征峰。

2.根據權利要求1所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型，其特征在于：其差式掃描量熱法測定該晶型，其始吸熱溫度約為156±2℃。

3.根據權利要求1所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型，其特征在于：晶型為5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽的晶體晶型β型。

4.根據權利要求1至3任一項所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型的制備方法，其特征在于：將5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽的粗品加入到特定體積倍數的純水中，室溫下攪拌溶清，過濾除去機械雜質以免干擾結晶，然后在室溫下滴加另一種特定溶劑，待產生渾濁，停止滴加，維持攪拌養晶，繼續滴加特定倍數的溶劑，有晶體大量析出，過濾，洗滌濾餅，真空干燥，得到所述的5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型的晶體。

5.根據權利要求4所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型的制備方法，其特征在于：滴加的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丙酮中的一種或兩種。

6.根據權利要求4所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型的制備方法，其特征在于：溶液初始濃度為0.3-0.8 g/ml。

7.根據權利要求4所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型的制備方法，其特征在于：溶解和結晶溫度為室溫。

8.根據權利要求4所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型的制備方法，其特征在于：養晶時間不少于30分鐘。

9.根據權利要求4所述的一種5-氨基乙酰丙酸鹽酸鹽晶型的制備方法，其特征在于：干燥條件真空度為-0.095 - -0.098Mpa；干燥溫度為20-40℃；干燥時間為6-8小時。