[發明專利]含咖啡活性成分的錦綸大生物纖維及其制備方法在審
| 申請號: | 202110307576.2 | 申請日: | 2021-03-23 |
| 公開(公告)號: | CN112981590A | 公開(公告)日: | 2021-06-18 |
| 發明(設計)人: | 黃效華;甄麗;池姍;劉彥明 | 申請(專利權)人: | 百事基材料(青島)股份有限公司;中科紡織研究院(青島)有限公司;青島百草新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | D01F6/90 | 分類號: | D01F6/90;D01F1/10 |
| 代理公司: | 北京天盾知識產權代理有限公司 11421 | 代理人: | 何軍華 |
| 地址: | 266000 山東省青島*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 咖啡 活性 成分 錦綸 生物 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.含咖啡活性成分的錦綸大生物纖維的制備方法,其特征在于,
咖啡豆先經粉碎后提取綠原酸、咖啡因及葫蘆巴堿等具有抗菌和抗病毒作用的活性成分,接著所提取的活性成分負載在多孔納米顆粒上并進行改性,最后改性的含咖啡活性成分的多孔納米顆粒與錦綸66切片進行熔融紡絲制得含咖啡活性成分的錦綸大生物纖維。
2.根據權利要求1所述含咖啡活性成分的錦綸大生物纖維的制備方法,其特征在于,
具體步驟如下:
S100、咖啡提取液的制備:將預先粉碎的咖啡豆投入超臨界CO2萃取裝置中,加入80%乙醇作為夾帶劑,進行多次循環萃取,并分離,制得咖啡提取液;
S200、多孔納米顆粒的制備:先將無水乙醇:去離子水:十六烷基三甲基溴化銨:氨水:正硅酸乙酯按體積比為80-100:10-20:2-8:5-10:30進行混合制得二氧化硅溶膠,二氧化硅溶膠經干燥及煅燒制得多孔納米顆粒,多孔納米顆粒經活化后備用;
S300、含咖啡提取物的多孔納米顆粒的制備:先將活化后的多孔納米顆粒投入至無水乙醇中,制得多孔納米顆粒分散液,接著將S100制得的咖啡提取液、多孔納米顆粒分散液、表面活性劑及穩定劑混合,研磨分散,揮發去除乙醇,制得干燥的含咖啡提取物的多孔納米顆粒,含咖啡提取物的多孔納米顆粒改性后備用;
S400、功能性母粒的制備:將錦綸66切片、S300制得的改性后的含咖啡提取物的多孔納米顆粒、抗氧劑、乙烯丙烯酸共聚物蠟粉A-C 540A、聚己內酯及偶聯劑混合,升溫至260-280℃保溫,混合熔融30-40min,造粒,制得功能性母粒;
S500、紡絲:先將錦綸66切片和S400制得的功能性母粒按照一定比例混合,擠壓熔融,進行計量紡絲制得纖維,再對纖維進行后處理,得到含咖啡活性成分的錦綸大生物纖維。
3.根據權利要求2所述含咖啡活性成分的錦綸大生物纖維的制備方法,其特征在于,
步驟S100中,所述超臨界CO2萃取裝置中包括:依次相連的萃取釜、第一分離釜、第二分離釜及循環流量計,所述循環流量計出口端與所述萃取釜進口端相連形成閉環,
步驟S100包括:S110、取100g預先粉碎的咖啡豆投入萃取釜中,對所述萃取釜、所述第一分離釜和所述第二分離釜進行加熱,萃取溫度45-50℃,第一分離釜溫度45-50℃,第二分離釜溫度40-45℃,
S120、當溫度達到要求后,向所述萃取釜、所述第一分離釜和所述第二分離釜通CO2升壓,萃取壓力20-30MPa,第一分離釜壓力4-8MPa,第二分離釜壓力4-8MPa,
S130、當壓力達到要求后,開始循環萃取,保持恒溫恒壓,同時加入80%乙醇作為夾帶劑,所述80%乙醇加入量為350-500m L/(100g物料),每循環10-30min,從第一分離釜、第二分離釜放料,萃取時間2-6h,CO2流量2.8-3.2L/h,
步驟S200包括:S210、將無水乙醇和去離子水混合,然后投入十六烷基三甲基溴化銨和氨水,600-800RPM攪拌2-8min后,滴加投入正硅酸乙酯,攪拌1-10min后,300-600RPM繼續攪拌至少1h,制得二氧化硅溶膠,
S220、將所述二氧化硅溶膠置于210-240℃,16-22MPa條件下,進行超臨界干燥,干燥至水分含量小于0.5%,
S230、干燥后再煅燒,煅燒溫度580-630℃,煅燒時間4-8h,制得所述多孔納米顆粒,
S240、多孔納米顆粒的活化:將所述成型后的多孔納米顆粒置于密閉容器中,30-40s內加壓至11-12MPa,保壓8-15min,2s內快速泄壓至常壓;然后再次在30-40s內加壓至15-20MPa,保壓4-10min,3s內快速泄壓至常壓,完成所述多孔納米顆粒的活化步驟,
步驟S300包括:S310、多孔納米顆粒分散液的制備:將活化后的多孔納米顆粒投入至無水乙醇中,研磨分散,制得;活化后的多孔納米顆粒:無水乙醇的體積比為1:1-5;
S320、將所述咖啡提取液、多孔納米顆粒分散液與穩定劑硬脂酸鈉按質量份比值15-35:10:1混合,重復進行研磨分散3次,研磨轉速為400-800RPM,每次研磨時間為20-30min,然后進行溶劑揮發去除乙醇,制得干燥的含咖啡提取物的多孔納米顆粒,
S330、改性:將S320制得的含咖啡提取物的多孔納米顆粒投入至大于2倍體積復合改性液中,升溫至35℃以上,160-300RPM攪拌轉速下,攪拌2-4h,分離出所述多孔納米顆粒,
步驟S400中,將錦綸66切片、含咖啡提取物的多孔納米顆粒、抗氧劑N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺、乙烯丙烯酸共聚物蠟粉A-C540A、聚己內酯、KH-550按重量份比值150-200:30:10:2:1:1混合,升溫至260-280℃保溫,混合熔融30-40min,造粒,制得所述功能性母粒,
步驟S500中,所述紡絲,將錦綸66切片和所述功能性母粒按重量份比值100:2-12混合,擠壓熔融,經計量后,進行紡絲,制得纖維,所述擠壓熔融,螺桿壓力為65-80kg/cm,螺桿轉速為15-22r/min,所述后處理,包括上油、卷繞及牽伸。
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