[發明專利]亞微米球形二氧化硅微粉的制備方法

在審

• 申請號: 202110307348.5
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN112978740A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 阮建軍;張建平;李曉冬;曹家凱;姜兵
• 申請（專利權）人: 江蘇聯瑞新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 劉海霞

本發明公開了一種亞微米球形二氧化硅微粉的制備方法。所述方法采用水漿料的進料方式，經火焰成球法制得亞微米球形二氧化硅微粉。本發明方法在保證產品球形化過程中，可以杜絕在進入高溫區前爆燃，同時將爐膛內壁的溫度控制在1000℃以下，減少高溫對設備的不利影響，提高了設備的使用壽命；同時顯著提高產品收率，制得的亞微米球形二氧化硅微粉的收率達到90％以上。

技術領域

本發明屬于填料的制備技術領域，涉及一種二氧化硅微粉的制備方法，具體涉及一種亞微米球形二氧化硅微粉的制備方法。

背景技術

球形二氧化硅微粉是塑封料中的填料，用于大規模集成電路，也是覆銅板、涂料中的重要材質。亞微米球形二氧化硅微粉是球形二氧化硅微粉中的高尖端產品，廣泛用于高端塑封料、底部填充膠、基板和拋光液等電子封裝材料中。

現有的亞微米球形二氧化硅微粉的制備方法主要包括火焰熔融法、等離子體法、沉淀法、溶膠凝膠法、微乳液法和氣相法等。Admatechs株式會社專利特開JP2009-263154A，以金屬硅為原料，采用粉塵爆炸原理，制備平均粒徑為0.5μm，比表面積為6.0m²/g的球形二氧化硅微粉。該方法采用單純金屬硅為原料，生產過程爆炸風險難以杜絕。電氣化學工業株式會社以含有0.05～10wt％的金屬硅粉末的二氧化硅粉末為原料，制備超微粉末，其平均粒徑在150～250nm，同時會出現平均粒徑為5～50μm的顆粒。該方法采用一定含量的金屬硅為原料，雖然解決了安全生產，但是產品中會引入5～50μm的兩個峰以上的產品，純度不高。申請人在先專利CN105384177B公開了一種亞微米級球形二氧化硅微粉的制備方法，以二氧化硅粉或氮化硅粉為原料，以氧氣或空氣為載氣、液化天然氣為可燃氣體、氧氣為助燃劑，原料在載氣的保護下直接進入燃燒爐中，制得平均粒徑D50＝0.3～3μm的亞微米級球形二氧化硅微粉。該方法中原料直接以粉體的形式進料，在進入高溫區前仍然存在爆燃的風險，此外還會導致爐膛內壁的溫度達到1500℃，產生的高溫會對設備造成不利影響，影響設備的使用壽命。

發明內容

針對在先專利CN105384177B中采用粉體直接進料方式中存在的安全隱患以及對設備造成不利影響的問題，本發明提供一種低成本、安全性高的亞微米球形二氧化硅微粉的制備方法。該制備方法生產安全系數高，生產的球形硅微粉球形度高、收率高且粒度適當，平均粒徑為0.1μm～2.0μm。

本發明的亞微米球形二氧化硅微粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)原料加水制成濃度為5～50％的漿料，攪拌至分散均勻，所述的原料選自氮化硅、金屬硅和碳化硅微粉中的一種或者SiO₂、氮化硅、金屬硅和碳化硅微粉中的兩種以上；

(2)以氧氣或空氣作為載氣，天然氣為可燃氣體和氧氣為助燃劑，漿料在載氣的保護下噴入可燃氣體和氧氣燃燒形成的火焰區，球化，制得亞微米球形二氧化硅微粉。

優選地，步驟(1)中，原料的比表面積為1～6m²/g，純度≥99.8％。

優選地，步驟(1)中，SiO₂微粉為角狀SiO₂微粉，平均粒徑為0.6～2.0μm。

優選地，步驟(1)中，氮化硅微粉的平均粒徑為3～50μm。

優選地，步驟(1)中，金屬硅微粉的平均粒徑為3～50μm。

優選地，步驟(1)中，碳化硅微粉的平均粒徑為3～50μm。

優選地，步驟(1)中，分散時間為0.5～2.0h。

優選地，步驟(2)中，火焰區的溫度為2000±200℃。

優選地，步驟(2)中，亞微米球形二氧化硅微粉的平均粒徑D50＝0.1～2μm。

與在先技術相比，本發明存在以下優點：