[發(fā)明專利]一種尺寸可調的膠體ZnSe量子線的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110307343.2
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113060706A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 俞書宏;張崇;邵振潮;李毅
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 李偉

1.一種尺寸可調的膠體ZnSe量子線的制備方法，包括以下步驟：

A)將硒源和有機溶劑混合，得到硒前驅體；

B)將硒前驅體、有機溶劑和銀源混合，反應后純化，得到Ag₂Se催化劑種子的分散液；

C)將Zn源、所述硒前驅體和所述Ag₂Se催化劑種子的分散液混合，熟化、生長，得到Ag₂Se-ZnSe量子線；

D)利用烷基磷去除Ag₂Se-ZnSe量子線中的Ag₂Se端點，得到膠體ZnSe量子線。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述有機溶劑選自不飽和有機酸溶劑和不飽和烯類溶劑中的一種或多種，具體選自油胺和油酸中的一種或兩種；所述硒源選自二氧化硒或硒粉中的一種或這兩種；所述硒前驅體中硒源的濃度為0.1～0.5mM；所述混合的溫度為150～300℃，時間為20～60min，升溫速度為5～15℃/min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B)中，所述銀源選自乙酸銀和硝酸銀中的一種或多種，所述反應的溫度為100～200℃，升溫速率為5～15℃/min，所述反應的時間為10～100min。

4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，對于顆粒尺寸為5.4±0.5nm的Ag₂Se催化劑種子的制備，所述反應的溫度為120℃，所述反應的時間為90min；對于顆粒尺寸為8.6±1.5nm的Ag₂Se催化劑種子的制備，所述反應的溫度為160℃，所述反應的時間為10min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述純化的方法為：

將反應得到的反應液與第一有機溶劑混合，離心處理后將得到的固體產物分散至有機溶劑中，得到Ag₂Se催化劑種子的分散液；所述第一有機溶劑選自丙酮和乙醇中的一種或兩種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Zn源選自乙酸鋅、氯化鋅和硝酸鋅中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟C)中，得到Ag₂Se-ZnSe量子線的方法具體為：

對于粗-短尺寸的Ag₂Se-ZnSe量子線的制備：將Ag₂Se催化劑種子分散液與硒前驅體混合加熱，在反應溫度下Ag₂Se催化劑種子熟化生長后，再加入鋅源，繼續(xù)反應；

對于更細的Ag₂Se-ZnSe量子線的制備：先加入硒前驅體加熱達到ZnSe反應溫度，再加入Ag₂Se催化劑種子分散液后加入鋅源，反應。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的溫度為180～220℃，升溫速率為1～5℃/min，反應的時間為0.1～5min。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟D)具體為：

將烷基磷與第二有機溶劑的混合液加入到上述Ag₂Se-ZnSe量子線與第三有機溶劑的混合液中進行反應，得到黃色的純ZnSe量子線；

所述第二有機溶劑選自甲醇和乙醇中的一種或多種；所述第三有機溶劑選自甲苯和三氯甲烷中的一種或多種；烷基磷選自三正辛基膦或三丁基膦。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述反應的時間為3～6h，所述反應的溫度為常溫，所述烷基磷和所述第二有機溶劑的體積比為1:(4～6)，所述第二有機溶劑和所述第三有機溶劑的體積比為1：(2～4)。