[發(fā)明專利]一種變壓器油中鐵賦存形態(tài)提取及其含量測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110307202.0
• 申請(qǐng)日: 2021-03-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113109414A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林海丹;張海豐;列劍平;張軼珠;張軍;賈艷;司金鳳;楊代勇;趙春明;矯立新;趙天成;于群英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)網(wǎng)吉林省電力有限公司電力科學(xué)研究院;東北電力大學(xué);吉林省電力科學(xué)研究院有限公司;國(guó)網(wǎng)吉林省電力有限公司培訓(xùn)中心;國(guó)家電網(wǎng)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/62
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/62;G01N1/44
• 代理公司: 長(zhǎng)春市吉利專利事務(wù)所(普通合伙) 22206
• 代理人: 王楠楠;李曉莉

本發(fā)明公開(kāi)了一種變壓器油中鐵賦存形態(tài)提取及其測(cè)定方法，屬于油浸式電力變壓器中變壓器油檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，該方法利用去離子水對(duì)油樣中自由離子態(tài)鐵進(jìn)行萃取，通過(guò)硝酸對(duì)萃取后的油樣進(jìn)行提取，得到無(wú)機(jī)絡(luò)合態(tài)鐵；利用乙腈萃取有機(jī)絡(luò)合態(tài)鐵，油樣中剩余的為殘?jiān)鼞B(tài)鐵。本發(fā)明方法基于連續(xù)提取技術(shù)，將鐵賦存形態(tài)分為自由離子態(tài)、無(wú)機(jī)絡(luò)合態(tài)、有機(jī)絡(luò)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)，對(duì)于評(píng)估變壓器油電氣及化學(xué)性能具有重要意義；通過(guò)對(duì)變壓器油中鐵賦存形態(tài)分析，為變壓器油中鐵含量作為變壓器故障診斷的信息載體提供理論依據(jù)；本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)單、成本低、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于油浸式電力變壓器中變壓器油檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種變壓器油中鐵賦存形態(tài)提取及其含量測(cè)定方法。

背景技術(shù)

電力變壓器作為電網(wǎng)的樞紐設(shè)備之一，其穩(wěn)定運(yùn)行直接關(guān)系到電力系統(tǒng)的供電可靠性。變壓器油作為變壓器絕緣、冷卻、滅弧和信息載體的功能，其性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到變壓器的安全穩(wěn)定運(yùn)行。油浸式電力變壓器內(nèi)部的鐵質(zhì)材料，當(dāng)出現(xiàn)過(guò)熱或放電等異常運(yùn)行時(shí)，將引發(fā)鐵腐蝕、熔損加劇。密切關(guān)注變壓器油中微量鐵含量，將有助于監(jiān)視或準(zhǔn)確地判斷變壓器潛伏隱患與故障部位，對(duì)于變壓器安全穩(wěn)定運(yùn)行具有重要意義。

近年來(lái)，變壓器油中的鐵含量及其賦存形態(tài)問(wèn)題備受關(guān)注。變壓器油中固有的極性物質(zhì)和氧化初期產(chǎn)生的自由基攻擊鐵材料表面，并形成鐵不同的賦存形態(tài)，如自由離子態(tài)、無(wú)機(jī)絡(luò)合態(tài)、有機(jī)絡(luò)合態(tài)、殘?jiān)鼞B(tài)等，不同鐵的賦存形態(tài)在油品中將建立較為穩(wěn)定的動(dòng)態(tài)平衡，如油品中過(guò)氧化物大量存在時(shí)，將與自由離子態(tài)作用生成穩(wěn)定的有機(jī)絡(luò)合態(tài)，反應(yīng)過(guò)程中生成的酸性物質(zhì)將加速無(wú)機(jī)態(tài)鐵向自由離子態(tài)轉(zhuǎn)化。

目前，檢測(cè)變壓器油中鐵含量的方法有火焰原子吸收光譜法(FAAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜法(LIBS)、電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)等，上述檢測(cè)手段具有靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低等優(yōu)勢(shì)，然而由于預(yù)處理方法的限制，僅能提供油品中總鐵含量的信息，缺乏不同鐵賦存形態(tài)的含量及變化趨勢(shì)的分析結(jié)果。監(jiān)測(cè)變壓器油中鐵含量及其賦存形態(tài)，不僅能準(zhǔn)確反映變壓器油的使用性能，而且可以了解變壓器的運(yùn)行狀態(tài)，這對(duì)于實(shí)施有效的電力變壓器故障診斷技術(shù)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種變壓器油中鐵賦存形態(tài)提取及其含量測(cè)定方法，通過(guò)分級(jí)連續(xù)提取手段，實(shí)現(xiàn)變壓器油中不同鐵賦存形態(tài)的定量測(cè)定，用于完善現(xiàn)有變壓器油中鐵檢測(cè)技術(shù)的不足，以期為變壓器油中鐵含量作為變壓器故障診斷的信息載體提供理論依據(jù)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種變壓器油中鐵賦存形態(tài)提取及其含量測(cè)定方法，其特征在于，該方法包括如下步驟，且以下步驟順序進(jìn)行：

步驟1：取20mL油樣置于50mL容量瓶中，加入10mL～20mL去離子水，并將容量瓶置于50℃的搖床以300r/min震蕩3h；取震蕩后的樣品于5000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，取上層油樣為待測(cè)樣A；

步驟2：取步驟1中上層油樣10mL置于20mL容量瓶中，加入硝酸溶液6mL～10mL，將容量瓶置于80℃的搖床以200r/min震蕩1h；取震蕩后的樣品于5000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，取上層油樣為待測(cè)樣B；

步驟3：取步驟2中上層油樣5mL置于10mL容量瓶中，加入AR級(jí)乙腈3mL～5mL，將容量瓶置于60℃的搖床以200r/min震蕩2h；取震蕩后的樣品于5000r/min轉(zhuǎn)速下離心10min，取上層油樣為待測(cè)樣C；

步驟4：取步驟1中的原油樣進(jìn)行總鐵含量測(cè)定，得到總鐵含量，自由離子態(tài)鐵含量為總鐵含量與待測(cè)樣A鐵含量差值，無(wú)機(jī)絡(luò)合態(tài)鐵含量為待測(cè)樣A鐵含量與待測(cè)樣B鐵含量差值，有機(jī)絡(luò)合態(tài)鐵含量為待測(cè)樣B鐵含量與待測(cè)樣C鐵含量差值，殘?jiān)鼞B(tài)鐵含量為總鐵含量與自由離子態(tài)鐵含量、無(wú)機(jī)絡(luò)合態(tài)鐵含量以及有機(jī)絡(luò)合態(tài)鐵含量三者之和的差值，從而實(shí)現(xiàn)變壓器油中不同鐵賦存形態(tài)的定量測(cè)定。