[發明專利]一種磁性還原氧化石墨烯氣凝膠及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202110307031.1
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113145028A
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 喻國策;王建龍;霍江波
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01J20/28;B01J20/26;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 劉鑫鑫

1.一種磁性還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)在聚乙烯醇和三價鐵離子的協同引發下，氧化石墨烯經自組裝，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯/三價鐵離子水凝膠；

(2)所述聚乙烯醇/氧化石墨烯/三價鐵離子水凝膠經冷凍干燥，得到聚乙烯醇/氧化石墨烯/三價鐵離子氣凝膠；

(3)所述聚乙烯醇/氧化石墨烯/三價鐵離子氣凝膠經堿金屬硼氫化物還原，得到磁性還原氧化石墨烯水凝膠；

(4)所述磁性還原氧化石墨烯水凝膠經冷凍干燥，得到磁性還原氧化石墨烯氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述聚乙烯醇的分子量為20000～200000；和/或，

所述協同引發的步驟如下：將所述聚乙烯醇、鐵鹽和水組成的引發劑溶液滴加到由氧化石墨烯和水組成的氧化石墨烯分散液中，滴加完畢，即可；

所述鐵鹽為六水合三氯化鐵、硫酸鐵或九水合硝酸鐵；

所述引發劑溶液中，所述聚乙烯醇、所述鐵鹽和水的質量百分比比例為(0.01～0.20)：(0.002～0.032)：1；

所述氧化石墨烯的分散液中，所述氧化石墨烯的質量濃度為4～12mg/mL；

所述引發劑溶液與所述氧化石墨烯分散液的體積比為(0.01～1)：1。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述堿金屬硼氫化物為硼氫化鈉、硼氫化鉀和硼氫化鋰中的任一種或幾種；和/或，

所述還原的步驟如下：將所述聚乙烯醇/氧化石墨烯/三價鐵離子氣凝膠浸漬于由堿金屬硼氫化物和水組成的溶液中，浸漬完畢，即可；

所述堿金屬硼氫化物和水組成的溶液中，所述堿金屬硼氫化物的質量百分比濃度為0.1～0.4％；

所述浸漬的溫度為15～30℃，時間為3～12小時。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述還原在惰性氣體保護下進行；和/或，

步驟(2)中和步驟(4)中，所述冷凍干燥的溫度均為-80～-60℃，時間均為24～72小時。

5.權利要求1-4中任一項所述的制備方法制備得到的磁性還原氧化石墨烯氣凝膠。

6.權利要求5所述的磁性還原氧化石墨烯氣凝膠在作為或制備用于去除廢水中重金屬離子的吸附材料中的應用。

7.利用權利要求5所述的磁性還原氧化石墨烯氣凝膠去除廢水中重金屬離子的方法，包括如下步驟：將所述磁性還原氧化石墨烯氣凝膠加入廢水中，吸附完畢，在外部磁場的作用下，將吸附有重金屬離子的磁性還原氧化石墨烯氣凝膠從廢水中分離出來，即可。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述磁性還原氧化石墨烯氣凝膠的質量與所述廢水的體積比為(0.50～10)g：1L。

9.根據權利要求7或8所述的方法，其特征在于：所述吸附的時間為2～12小時。

10.根據權利要求7-9中任一項所述的方法，其特征在于：所述重金屬離子為Cd²⁺和/或Pb²⁺。