[發明專利]一種鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110306953.0
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN113088988A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 沙南;劉猛;王積超;陳宬;戴清平;顧君飛
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/091;C01B32/05
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 官群

本發明涉及一種鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料及其制備方法，該碳材料制備方法如下：1)合成鈷摻雜的泡沫碳：將六水合硝酸鈷與蔗糖粉末混合均勻，油浴加熱得到蔗糖和硝酸鈷的液態混合物后，快速置于鼓風干燥箱中干燥得到鈷摻雜的泡沫碳；2)合成鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料：將步驟1)所得鈷摻雜的泡沫碳均勻鋪展在瓷舟中，然后置于管式爐中，在保護氣氛下進行熱解處理并冷卻至室溫得到鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料。本發明提供的鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料具有高效的電催化析氧性能，穩定性高，在堿性介質中具有優異的析氧反應耐久性。

技術領域

本發明屬于包含金屬或金屬氧化物或氫氧化物的催化劑技術領域，具體涉及一種鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料及其制備方法。

背景技術

能源是人類賴以生存和發展的重要物質基礎，當前國際能源危機和環境污染問題迫在眉睫，開發可再生清潔能源已經成為重要的研究課題。電解水生成氫氣和氧氣為儲存太陽能，風能等間歇性能源提供了一種可能。然而，由于析氧反應緩慢的動力學過程，電解水需要的電壓大大高于電解水的熱力學電勢。目前活性最高的析氧反應催化劑是RuO₂和IrO₂，但是這些貴金屬非常稀缺，無法進行大規模的應用。因此，發展高效且廉價的析氧催化劑至關重要。

近年來，過渡金屬氧化物尤其是鈷的氧化物因其資源豐富，催化性能優良而備受關注。但是單純的氧化鈷以及其他鈷摻雜催化劑相比于RuO₂和IrO₂仍然存在催化電流密度低，過電勢較高，穩定性較差，合成過程復雜等問題，在此基礎上，本申請提供了一種鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料，合成方法簡單，且相比RuO₂析氧催化性能得到大幅度提升，具有極大的應用推廣價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料及其制備方法，該鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料制備方法簡單，并且該催化劑具有高效的析氧催化性能，在1.0M KOH溶液中電流密度為10mA·cm^-2時析氧過電位低至319mV，而且催化穩定性較高，在電流密度為10mA·cm^-2的1.0M KOH溶液中循環進行1000次催化析氧后電催化產氧(OER)性能僅有少量衰減。

根據本申請的一個方面，本發明提供了一種鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料，其制備方法步驟如下：

1)合成鈷摻雜的泡沫碳：將六水合硝酸鈷與蔗糖粉末混合均勻，油浴加熱得到蔗糖和硝酸鈷的液態混合物后，快速置于鼓風干燥箱中干燥得到鈷摻雜的泡沫碳；

2)合成鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料：將步驟1)所得鈷摻雜的泡沫碳均勻鋪展在瓷舟中，然后置于管式爐中，在保護氣氛下進行熱解處理并冷卻至室溫得到鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料(Co@C)。

按上述方案，步驟1)所述六水合硝酸鈷與蔗糖粉末的質量比為2～3：1。

按上述方案，步驟1)油浴加熱溫度為110～120℃，油浴加熱時間為6～7min。

按上述方案，步驟1)置于鼓風干燥箱中干燥溫度為175～185℃，干燥時間為8～10min。

按上述方案，步驟2)所述熱解處理工藝條件為：室溫下以5℃/min的升溫速率升溫至400±50℃，保溫1h，保護氣為H ₂與Ar的混合氣體，氣體流速為100～200cc/min，H₂與Ar的混合氣體中H₂體積百分比為5～10％。

根據本申請的第二個方面，本發明提供了上述鈷摻雜泡沫碳熱解衍生碳材料的制備方法，具體步驟如下：

1)合成鈷摻雜的泡沫碳：將六水合硝酸鈷與蔗糖粉末混合均勻，油浴加熱得到蔗糖和硝酸鈷的液態混合物后，快速置于鼓風干燥箱中干燥得到鈷摻雜的泡沫碳；