[發(fā)明專(zhuān)利]一種自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110306463.0
• 申請(qǐng)日: 2021-03-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113023714B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李松杰;衛(wèi)正鈺;王成鐸;趙強(qiáng);何夢(mèng)園;李帆
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 代理公司: 鄭州大通專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 41111
• 代理人: 李秋紅

本發(fā)明公開(kāi)了一種自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法。首先將鎂粉和其它金屬粉末研磨混合均勻，所得混合粉置于坩堝內(nèi)，將坩堝置于密閉的容器中，并在混合粉內(nèi)埋入電阻絲；然后向坩堝內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w，通過(guò)調(diào)節(jié)電流的大小，使電阻絲發(fā)熱，采用發(fā)熱的電阻絲引燃混合粉；混合粉迅速燃燒完成，反應(yīng)過(guò)程中發(fā)出耀眼的白光，并放出大量的熱，放出的熱量足以維持反應(yīng)物繼續(xù)反應(yīng)直至反應(yīng)結(jié)束，生成大量黑色產(chǎn)物，最后依次采用稀酸溶液反應(yīng)、去離子水洗滌、干燥，得到多孔石墨烯。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單易行、成本低、產(chǎn)率高，且產(chǎn)物石墨烯雜質(zhì)少，具有極大的比表面積。

一、技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于金屬熱還原反應(yīng)與石墨烯材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法。

二、背景技術(shù)：

近年來(lái)，石墨烯以其優(yōu)異的物理、化學(xué)和機(jī)械性能，在儲(chǔ)能材料、太陽(yáng)能電池、納米復(fù)合材料、電子信息、可穿戴設(shè)備等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。石墨烯的合成方法包括機(jī)械剝離法、溶劑剝離法、化學(xué)氣相沉積法、外延生長(zhǎng)法、球磨法、氧化還原法等。機(jī)械剝離法和液相剝離法得到的石墨烯產(chǎn)率太低；球磨法具備量產(chǎn)化的優(yōu)勢(shì)，但得到的石墨烯層數(shù)不均勻，難以保證質(zhì)量；化學(xué)氣相沉積法和外延生長(zhǎng)法制備的石墨烯層數(shù)均勻、質(zhì)量好，在電子領(lǐng)域和光電領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景，但是其實(shí)驗(yàn)條件要求較高，導(dǎo)致較高的成本；氧化還原法雖然能夠以較低的成本制備出大量的石墨烯，但石墨烯的電子結(jié)構(gòu)以及晶體的完整性均受到強(qiáng)氧化劑的破壞，造成較大的缺陷。這些問(wèn)題都會(huì)嚴(yán)重限制石墨烯的使用。

Chakrabarti等人率先在干冰中燃燒鎂帶，制備出少層石墨烯，但由于熱釋放激烈，這一過(guò)程難以控制，產(chǎn)品的形貌無(wú)法調(diào)節(jié)。(J.Mater.Chem.2011,21,9491)。邢震宇等人將鎂鋅混合物在二氧化碳氛圍下加熱制備石墨烯，但傳統(tǒng)爐技術(shù)需要大量的能量投入且反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)(CN 201911240125.0)。因此，如何以二氧化碳為原料，實(shí)現(xiàn)規(guī)模化、綠色、快速制備多孔石墨烯材料仍是目前本領(lǐng)域技術(shù)人員關(guān)注的重要問(wèn)題。

三、發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：為了克服石墨烯現(xiàn)有制備方法中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法。本發(fā)明制備方法能夠在短時(shí)間內(nèi)合成大量多孔石墨烯，整體制備過(guò)程操作簡(jiǎn)單、耗能低，并且制備所得產(chǎn)品石墨烯的比表面積極大。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供一種自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

a、以鎂粉和其它金屬粉末為原料，將鎂粉和其它金屬粉末按照10：1～1：10的摩爾比進(jìn)行混合，混合均勻后得到混合粉，將所得混合粉置于坩堝內(nèi)，并在混合粉內(nèi)埋入電阻絲，然后將坩堝置于密閉容器中；

b、接著向坩堝內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w，控制二氧化碳?xì)怏w的流速為20～500ml/min；

c、調(diào)節(jié)直流電源的電流大小，使電阻絲發(fā)熱，采用發(fā)熱的電阻絲引燃步驟a坩堝內(nèi)的混合粉；

d、待混合粉燃燒反應(yīng)結(jié)束后，向所得生成物中加入稀酸溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10～48h，經(jīng)反應(yīng)除去氧化物；

e、將步驟d所得反應(yīng)物進(jìn)行過(guò)濾、收集沉淀物，所得沉淀物進(jìn)行充分洗滌、干燥，干燥后得到產(chǎn)品多孔石墨烯。

根據(jù)上述的自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法，步驟a中所述其它金屬粉末為鋅粉、錳粉、錫粉、銅粉和鋁粉中的至少一種。

根據(jù)上述的自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法，步驟a中所述鎂粉和其它金屬粉末的平均粒徑均為1～1000μm。

根據(jù)上述的自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法，步驟a中所述坩堝為鑄鐵坩堝、石英坩堝、剛玉坩堝、石墨坩堝和碳化硅坩堝中的任一種。

根據(jù)上述的自蔓延合成多孔石墨烯的制備方法，步驟a中所述密閉容器采用的材質(zhì)為石英、不銹鋼、耐熱鋼和碳化硅中的任一種。