[發(fā)明專利]一種高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110306413.2
• 申請(qǐng)日: 2021-03-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113105376A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱遠(yuǎn)斌;樊保敏;和振秀;楊玉梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西鐵峰化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C319/20
• 分類(lèi)號(hào): C07C319/20;C07C319/28;C07C323/52;B01J27/053;B01J27/135;B01J35/02
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開(kāi)俠;姜開(kāi)遠(yuǎn)

1.一種高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）以2-羥基-4-甲硫基丁腈為原料，加入水，在固體酸/固體堿的催化作用下進(jìn)行水合反應(yīng)，得到2-羥基-4-甲硫基丁酰胺鹽水溶液；

2）在所述2-羥基-4-甲硫基丁酰胺鹽水溶液中加入強(qiáng)酸或強(qiáng)堿進(jìn)行水解，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸；

3）在所述2-羥基-4-甲硫基丁酸中加入CaO或者Ca(OH)₂，經(jīng)成鹽反應(yīng)，得到混合物水溶液；

4）將所述混合物水溶液進(jìn)行色譜脫鹽處理，得到蛋氨酸羥基類(lèi)似物水溶液；

5）將所述蛋氨酸羥基類(lèi)似物水溶液進(jìn)行噴霧干燥即得目標(biāo)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述水合反應(yīng)溫度為40℃-60℃，反應(yīng)時(shí)間為30-60min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述固體酸為活性炭負(fù)載型或細(xì)菌纖維素負(fù)載型固體超強(qiáng)酸，所述固體超強(qiáng)酸為SbF₅或SiO₂-ZrO₂固體超強(qiáng)酸。

4.據(jù)權(quán)利要求1所述高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟1中，所述2-羥基-4-甲硫基丁腈與固體酸的質(zhì)量比為4-5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟2中，水解反應(yīng)時(shí)間為90-180min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟2中，所述強(qiáng)酸為8-15%的HCl溶液或濃鹽酸和冰醋酸的混合液；所述強(qiáng)堿為NaOH或KOH或Ca(OH)₂或Ba(OH)的水溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟3中，成鹽反應(yīng)溫度為50℃-120℃，時(shí)間為90-180min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟3中，所述2-羥基-4-甲硫基丁酸與CaO或Ca(OH)₂的摩爾質(zhì)量比例2-3:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純蛋氨酸羥基類(lèi)似物鈣鹽的清潔制備方法，其特征在于，所述步驟5中，噴霧干燥的溫度為100-140℃。