[發明專利]一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110306328.6
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN112701269B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 陳忠偉
• 申請（專利權）人: 浙江晨陽新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 金華市婺實專利代理事務所(普通合伙) 33340
• 代理人: 胡恩晗

1.一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法，其特征在于：包括碳納米管鈉超離子導體的制備和碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備；

碳納米管鈉超離子導體的制備包括以下步驟：

步驟一：在高壓狀態下，流動碳納米管液體利用超高壓對撞15-30分鐘形成均勻、穩定的碳納米管分散體；

步驟二：將鈉超離子導體、碳納米管分散體和分散劑在溶劑N-甲基吡咯烷酮中均勻攪拌混合4-6小時，得到第一混合液；

步驟三：將碳納米管分散體、熱塑性聚氨酯橡膠、磷酸鈦鋰和正丁醇在溶劑N-甲基吡咯烷酮中均勻攪拌混合4-6小時得到第二混合液，后將石墨粉末加入至第二混合液中，在超聲的作用下石墨原位剝離分層形成石墨烯，石墨層間間隙逐漸增大，碳納米管分散體和磷酸鈦鋰進入至石墨層間間隙得到石墨烯碳納米管混合液；

步驟四：將步驟二制得的第一混合液和步驟三制得的石墨烯碳納米管混合液使用高速攪拌器攪拌1-3小時，超聲分散15-30分鐘，得到碳納米管鈉超離子導體分散液；

碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備包括以下步驟：

步驟五：將制備得到的碳納米管鈉超離子導體分散液與三元電極材料按重量份數2：3~2：4的比例混合，高速機械融合攪拌3-5小時，形成三元電極材料混合物；

步驟六：用鼓風干燥箱在70-90℃下干燥三元電極材料混合物6-8小時，得到碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料粉末。

2.根據權利要求1所述的一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中超高壓對撞為將流動碳納米管液體通過超高壓泵加壓到150-300MPa，壓力波動1-3MPa，選用多頭對撞單元，經多管路由射流噴嘴以750m/秒的速度進行對撞，流動碳納米管液體經高壓對撞后，循環加工15-30分鐘，得到的平均粒徑5-10nm的碳納米管分散體。

3.根據權利要求1或2所述的一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二中鈉超離子導體、碳納米管分散體、分散劑和N-甲基吡咯烷酮的重量份數分別為2-5份、3-4份、1-2份和1-2份。

4.根據權利要求3所述的一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三中碳納米管分散體、熱塑性聚氨酯橡膠、磷酸鈦鋰、正丁醇、石墨粉末和N-甲基吡咯烷酮的重量份數分別為3-4份、7-8份、3-5份、0.1-0.2份、2-4份和1-2份。

5.根據權利要求1所述的一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法，其特征在于：所述磷酸鈦鋰的生產步驟包括將氫氧化鋰、鈦和磷酸均勻混合，再將均勻溶液轉移到內襯為聚四氟乙烯的高壓反應釜中，將高壓反應釜放置在電熱干燥箱中，180-220℃下保溫12-36小時，反應結束后，冷卻至室溫，用去離子水重復洗滌，后將產物放置在真空烘箱中，溫度80℃以下，烘干12小時得到。

6.根據權利要求1或2或4所述的一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法，其特征在于：步驟三中超聲的工藝條件為：1200W至2000W；超聲啟動/停止時間分別為3秒/5秒；超聲的總時長為15分鐘至25分鐘。

7.根據權利要求1或2或4所述的一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法，其特征在于：步驟四中超聲的工藝條件為：600W至800W；超聲的總時長為5分鐘至15分鐘。

8.根據權利要求1所述的一種碳納米管鈉超離子導體包覆三元電極材料的制備方法，其特征在于：所述分散劑是十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉離子分散劑中的一種或兩種的組合。