[發明專利]一種建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法

有效

• 申請號: 202110305526.0
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113155994B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 黃凱偉;鄭曉英;張輝;譚沛;趙偉志;仝一丹
• 申請（專利權）人: 華潤三九醫藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/74;G01N30/86;A61K36/53
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李博洋

1.一種建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，

該方法包括如下步驟：

1)取筋骨草的藥物制劑制備為供試溶液；

2)取供試溶液進行高效液相色譜檢測，得供試品溶液的液相色譜；

色譜條件包括：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇為流動相A、以體積百分比為0.1％的磷酸溶液為流動相B按照如下程序進行梯度洗脫：

0-20min，A與B的體積比由8％∶92％變為22％∶78％；

20-30min，A與B的體積比由22％∶78％變為28％∶72％；

30-45min，A與B的體積比由28％∶72％變為29％∶71％；

45-75min，A與B的體積比由29％∶71％變為39％∶61％；

75-76min，A與B的體積比由39％∶61％變為100％∶0％；

76-80min，A與B的體積比為100％∶0％；

80-80.1min，A與B的體積比由100％∶0％變為8％∶92％；

80.1-87min，A與B的體積比為8％∶92％；

上述百分比為體積百分比；

其中，所述筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜中，包含8個特征峰，特征峰的編號為1-8；1號峰為哈巴苷、3號峰為乙酰哈巴苷，以3號峰為內參考峰，各峰號的相對保留時間分別為：1號峰0.38～0.46、2號峰0.67～0.81、3號峰1.00、4號峰1.22～1.49、5號峰1.49～1.83、6號峰1.57～1.91、7號峰1.63～1.99、8號峰1.85～2.27。

2.根據權利要求1所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，步驟2)中，色譜柱為Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18，規格為4.6mm×250mm，5μm；檢測波長為207nm。

3.根據權利要求1所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，步驟1)供試溶液的制備方法包括如下步驟：

采用溶劑對筋骨草的藥物制劑進行提取，補重，過濾，取濾液的步驟；所述筋骨草的藥物制劑：有機溶劑為(0.3-0.5)∶(20-30)，比例關系為g/mL。

4.根據權利要求3所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，采用的溶劑為體積分數為40～60％甲醇水溶液。

5.根據權利要求3所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，采用的溶劑為50％甲醇水溶液。

6.根據權利要求3所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，提取方式為加熱回流提取或超聲提取。

7.根據權利要求6所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，所述提取方式為超聲提取。

8.根據權利要求3所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，提取時間為15-60min。

9.根據權利要求8所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，提取時間為45min。

10.根據權利要求3所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，步驟1)供試溶液的制備方法包括如下步驟：

取待測筋骨草的藥物制劑0.4重量份，精密稱定，精密加入體積百分數為50％甲醇水溶液25體積份，稱定重量，超聲提取45分鐘，放冷，再稱定重量，取體積百分數為50％甲醇水溶液補足減失的重量，搖勻，過濾，取續濾液，作為供試品溶液。

11.根據權利要求1所述的建立筋骨草的藥物制劑的指紋圖譜的方法，其特征在于，所述方法還包括對照品溶液的制備步驟和將權利要求1所述的步驟2)中的供試溶液替換為對照品溶液，得到對照品特征圖譜的步驟。