[發明專利]一種粘結劑瀝青的制備方法、粘結劑瀝青及煉鋁用電極

有效

• 申請號: 202110305474.7
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113046110B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 龐偉偉;劉哲;朱來福;霍國山;張志敏;桑小江;李現芳
• 申請（專利權）人: 北京旭陽科技有限公司
• 主分類號: C10C3/06
• 分類號: C10C3/06;C10C3/00;C25C3/12
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 丁爾宇

本發明提供一種粘結劑瀝青的制備方法，包括以下步驟：a.將多種原始焦油原料混配到混合煤焦油，混合煤焦油經過凈化處理后，再經過電化學氧化反應得到預處理后加工煤焦油；加工煤焦油的喹啉不溶物含量為2質量％以上且小于20質量％；b.將加工煤焦油蒸餾得到中溫瀝青；c.將中溫瀝青進行熱聚反應得到聚合物組分；d.將聚合物組分中的低分子組分蒸出得到粘結劑瀝青。通過該制備方法制備得到的粘結劑瀝青，具有較低的粘度，在應用于煉鋁用電極時，能夠對骨料焦進行充分的潤濕。在與骨料焦形成的復合材料經過焙燒后堆積密度較高，機械強度大。能夠降低煉鋁用電極的電阻率，降低煉鋁生產過程中的消耗及成本。本發明還涉及一種粘結劑瀝青及煉鋁用電極。

技術領域

本發明屬于瀝青領域，更具體而言，涉及一種粘結劑瀝青的制備方法、粘結劑瀝青及煉鋁用電極。

背景技術

煉鋁用電極的碳材料或碳/碳復合材料需要具有諸如高機械強度，高電導率和高導熱率的特性。為了滿足以上性質，需要將骨料(石油焦、瀝青焦等)通過粘結劑進行彼此粘合，一般使用由煤焦油等制成的改質瀝青作為粘結劑。然后再通過捏合成型，焙燒，然后石墨化來制造煉鋁電極等碳復合材料。煤焦油是通過在焦爐中在1100至1350℃下將煤(例如煙煤和無煙煤)碳化而產生的氣體冷卻和冷凝而獲得的。

粘結劑瀝青主要性能指標有軟化點、喹啉不溶物、甲苯不溶物、結焦值、灰分、水分、鈉離子含量及中間相含量。粘結劑瀝青在高于軟化點的溫度下與骨料焦混合、捏合時，需要與骨料焦有很好地潤濕在焦的表面，并且能浸入到焦的空隙中即良好的浸透性能，此外還需要有較高的碳化收率(結焦值)，結焦值越高，所形成的復合材料在焙燒期間的碳化產率越高，該材料的堆積密度越高，并且機械強度越大，并且材料的電阻率越低，使得在煉鋁生產過程中消耗及成本越低。

煉鋁電極制備過程中使用的粘結劑瀝青通常通過中溫瀝青的熱改質生產的。中溫瀝青是指將煤焦油通過蒸餾(常壓、減壓)操作脫除輕質餾分如輕油、酚油、萘油、洗油和蒽油后的殘余餾分。中溫瀝青的軟化點約為80-90℃，輕質組分過多，重質組分不足，因此需要將其在300至450℃下熱改質或熱聚制成煉鋁電極。

為了提高碳化收率，最直接有效的措施是增加粘結劑瀝青中的重組分含量。可以通過增加粘結劑瀝青的軟化點來增加粘結劑瀝青中的重組分含量。然而，當與骨料焦捏合時為了將粘結劑瀝青液化，一般要使用比粘結劑瀝青軟化點高約50℃的操作溫度，因此，如果軟化點提高，則設備的加熱負荷就要變得非常大。此外，一般提高瀝青的軟化點，其粘度也會變高，當液態瀝青通過管道輸送時阻力會很大。此外，通過常用的熱改性增加重組分含量時，瀝青中會產生大量的大尺寸中間相，當粘結劑瀝青與骨料焦捏合時，會堵塞焦的表面開孔，進而妨礙瀝青浸潤到焦的內孔。

發明內容

為了解決上述問題，本發明人進行了廣泛的研究，通過建立焦油與粘結劑瀝青性質的關聯關系，利用蒸汽改質工藝，在低溫下完成輕質油的脫除和瀝青熱聚反應得到指標理想的粘結劑瀝青。本發明是在基于焦油原料對產品性質影響及抑制瀝青的重組分生成并且減少輕油的殘留含量的思路進行的。

本公開實施例提供了一種粘結劑瀝青的制備方法，包括以下步驟：

a.將多種原始焦油原料混配到混合煤焦油，混合煤焦油經過凈化處理脫出殘渣和水分，再經過添加含烷基側鏈的芳烴物質混合均勻后通入電解反應器，經過電化學氧化反應得到預處理后加工煤焦油；所述加工煤焦油的喹啉不溶物含量為2質量％以上且小于20質量％；

b.將所述加工煤焦油蒸餾得到中溫瀝青；

c.將所述中溫瀝青進行熱聚反應得到聚合物組分；

d.將所述聚合物組分中的低分子組分蒸出得到粘結劑瀝青。

其中，質量％的含義是指按照國標測試方法喹啉不溶物質量數占測試物料的質量百分比。

本方案中“以上”和“小于”均包括端點值，例如“2質量％以上”包含2質量％。