[發明專利]一種基于電壓逆推檢測鋰離子電池正極材料過放電程度的方法

在審

• 申請號: 202110305344.3
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113093031A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 趙煜娟;余樂樂;候辰;邢依然
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01R31/385
• 分類號: G01R31/385
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.基于電壓逆推檢測鋰離子電池正極材料過放電程度的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)壓膜法，制備無集流體的正極極片：以60wt％聚四氟乙烯濃縮分散液為粘結劑，聚四氟乙烯濃縮分散液中異丙醇為溶劑，乙炔黑為導電劑，活性物質為鋰離子電池的正極材料，活性物質、導電劑、粘結劑的質量比為8:1:1，采用差量法稱取粘結劑，利用輥壓機輥壓，制備出厚度100-120μm的正極極片，接著用沖片機沖出直徑14mm的極片，之后將極片真空烘箱120℃干燥4h，獲得無集流體的新鮮正極極片；

(2)檢測正極材料的耐過放電性能：將(1)步驟中獲取的新鮮正極極片轉移至手套箱，以Li片為對電極，隔膜用Whatman玻璃纖維濾紙，電解液為EC(碳酸乙烯酯)、DMC(碳酸二甲酯)、EMC(碳酸甲基乙基酯)按照體積比為1:1:1作為溶劑且含1.0mol/L的LiPF₆作為溶質，在氬氣氣氛手套箱中組裝扣電；設置不同的電壓下限，通過控制過放電壓來控制過放電程度，將組裝好的扣電進行過放電循環，檢測出正極材料的耐過放電性能；

(3)檢測過放電過程中正極材料的電化學反應行為：利用(1)步驟獲得的新鮮極片，分別以Li片、Ni箔或Cu箔為對電極，組裝扣電；將組裝好的扣電分別進行正常充電然后放電至0V；

(4)檢測正極材料的相變機制和電解液反應：設置不同的電壓下限，將步驟(2)組裝好的扣電進行1圈充放電循環；將完成1圈循環的電池進行拆解，對正極片進行XRD測試和XPS測試，檢測出正極材料在不同過放電程度下的相變情況及電解液反應變化。

2.按照權利要求1所述的鋰離子電池正極材料過放電機理的研究方法，其特征在于，正極極片是采用壓膜法制備的無集流體的正極極片，是設置不同的電壓下限，通過控制過放電壓來控制過放電程度。

3.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟(1)中利用輥壓機多次、反復輥壓，使得各組分材料分散均勻。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟(3)中Ni箔或Cu箔為對電極，提供了Li源有限的無負極體系。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟(4)中對電池只進行了1圈充放電測試，對不同過放電程度下的XPS測試進行了刻蝕前后的對比。