[發明專利]一種造孔/摻雜一體化的活化劑制備氮硫共摻雜活性炭的方法及其應用

在審

• 申請號: 202110305001.7
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN112938969A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 朱向東;張士成;賈超;羅潔文
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B32/324
• 分類號: C01B32/324;C01B32/348;B01J20/20;C02F1/28;F17C11/00;C02F101/30;C02F101/20
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

本發明涉及一種造孔/摻雜一體化的活化劑制備氮硫共摻雜活性炭的方法及其應用；將原料與造孔與摻雜一體化活化劑在水溶液中進行混合振蕩，再經干燥之后，將混合物置于管式爐中，在惰性氣體氛圍下熱解，固體產物經酸洗水洗，得到氮硫共摻雜活性炭材料?；驅⒃吓c一體化活化劑和堿金屬活化劑在水溶液中進行混合振蕩，再經干燥之后，將混合物置于管式爐中，在惰性氣體氛圍下熱解，固體產物經酸洗水洗，得到孔結構更加發達的氮硫共摻雜活性炭材料。所得材料用于水中有機物吸附，重金屬去除和甲烷氣體存儲。本發明方法簡單，且具有低碳足跡的優點，應用于環境修復材料和儲能材料，實現了其無害化處置和高附加值資源化利用，兼具良好的環境和經濟效益。

技術領域

本發明屬于氮硫摻雜活性炭制備與生物質資源化利用領域，具體涉及一種造孔/摻雜一體化的活化劑制備氮硫共摻雜活性炭的方法及其應用。

背景技術

生物質基活性炭材料具有較大的比表面積，在能源儲存或環境修復領域具有巨大的前景。其中，生物炭中的雜原子（N，S）能夠改變炭材料表面的電荷分布，進而改善活性炭材料的性能，提高其對有機污染物、重金屬離子、氣體分子的吸附性能。

由于大多數生物質中的雜原子含量較低，無法進行原位摻雜。只能通過添加大量的有機摻雜劑（如：三聚氰胺，尿素和硫脲等）將雜原子引入到生物質基炭材料中。目前，活化劑和摻雜劑之間的共活化反應能促使活性炭材料既具有較發達的孔隙結構，也擁有較高的雜原子含量。然而，這種工藝比較復雜且成本較高。不僅如此，這些有機摻雜劑具有低沸點，高碳含量的特點，在生物質熱解過程中極易揮發，導致了較低的摻雜效率和高的碳足跡，也需要較高的投資和能耗。

因此，為了克服現有技術的缺陷，本發明的目的是開發一種全新的低碳足跡的造孔與摻雜一體化活化劑，用于生物質的熱活化，摒棄傳統的有機摻雜劑，以低成本制備出高性能的氮硫共摻雜活性炭材料，并用于污染物去除及氣體存儲。

發明內容

本發明的目的在于提出一種造孔/摻雜一體化的活化劑制備氮硫共摻雜活性炭的方法及其應用，本發明所得材料應用于吸附材料，具體是指吸附水中有機物、重金屬及用于甲烷氣體的儲存。

本發明提出一種造孔/摻雜一體化的活化劑制備氮硫共摻雜活性炭的方法，所述方法如下之任一種，具體步驟如下：

將生物質與一體化活化劑按比例在水溶液中進行混合振蕩8~24小時，得到混合物；干燥后將得到的混合物放入瓷舟內，置于管式爐中，在惰性氣體氛圍下進行熱解，所述熱解溫度為300~1000℃，并維持1~4小時，氣體流量為0.1~1.0 L/min；熱解反應后，將所得產物冷卻至室溫后，取出，并利用酸洗和水洗，得到氮硫共摻雜活性炭材料；生物質與一體化活化劑的質量比為1：（0.1 ~ 5）；

或者：為了進一步促進氮硫共摻雜活性炭材料孔隙結構的發展，將生物質與一體化活化劑和堿金屬活化劑按比例在水溶液中進行混合振蕩8~24小時，得到混合物；干燥后將得到的混合物放入瓷舟內，置于管式爐中，在惰性氣體氛圍下進行熱解，所述熱解溫度為300~1000℃，并維持1~4小時，氣體流量為0.1~1.0 L/min；熱解反應后，將所得產物冷卻至室溫后，取出，并利用酸洗和水洗，得到氮硫共摻雜活性炭材料；其中：生物質、一體化活化劑和堿金屬活化劑的質量比為1：（0.1~5）：（0.1~5）。

本發明中，生物質主要包括：鋸末、玉米秸稈、餐廚垃圾、柚子皮、竹子、小麥秸稈、大豆秸稈或細菌纖維素等中任一種。

本發明中，造孔與摻雜一體化的活化劑包括KSCN、NaSCN、Fe(SCN)₃、Zn(SCN)₂、Ca(SCN)₂、Mg(SCN)₂或它們的混合物。