[發明專利]測定煉焦排放揮發性芳香族化合物穩定碳同位素組成的方法

在審

• 申請號: 202110304136.1
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113092638A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 牟玲;劉鳳嫻;郝愛勝;劉效峰;白慧玲;李楊勇
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京科衡知識產權代理有限公司 11928
• 代理人: 王淑靜

1.一種測定煉焦排放揮發性芳香族化合物穩定碳同位素組成的方法，其特征在于，包括步驟：

S10、利用總揮發性有機物吸附管和采樣泵對煉焦過程排放的廢氣進行吸附采樣；

S20、使用目標揮發性芳香族化合物的標準溶液進行標準化合物的標定；

S30、將熱脫附裝置與氣相色譜-同位素質譜儀連接，并分別連接載氣氣路，設定好氣相色譜-同位素質譜儀的色譜分析條件與質譜分析條件；所述載氣為氦氣；

S40、將裝有樣本的所述吸附管置于所述熱脫附裝置中，通過改變熱脫附溫度，將吸附管中的揮發性有機物熱解析，使熱解析后的揮發性有機物在預定流速的載氣下進入氣相色譜-同位素質譜儀，檢測得到各揮發性芳香族化合物單體的穩定碳同位素。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S10包括：將采樣槍、吸附管與氣泵串聯，對煉焦過程固定源排放廢氣進行吸附采樣；

以及，將吸附管與氣泵串聯，對煉焦過程中無組織排放廢氣進行采樣。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S20中，所述目標揮發性芳香族化合物包括：苯、甲苯、鄰/間二甲苯、對二甲苯、苯乙烯。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S30中，所述色譜分析條件分別為：色譜柱為JW DB-1MS石英毛細色譜柱，規格為60m×0.32mm×0.25μm；載氣為高純氦氣；

以及色譜升溫程序，所述色譜升溫程序包括兩個階段升溫過程，分別為：第一階段，色譜柱柱箱的初始溫度為30℃，保持15分鐘，以1.5℃/min的速度升至70℃；第二階段：以3℃/min的速度將柱箱溫度從70℃升至270℃，保持270℃10min。

5.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述步驟S30中，質譜條件為：電子轟擊離子源；其中，電子能量為70eV，離子源溫度280℃。

6.根據權利1所述的方法，其特征在于，所述步驟S30中，所述熱脫附裝置連接的載氣氣路與氣相色譜-同位素質譜儀連接的載氣氣路處于并聯狀態，并聯狀態的載氣氣路分別用不同的閥門控制。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S40中，所述將裝有樣本的所述吸附管置于所述熱脫附裝置中，通過改變熱脫附溫度，將吸附管中的揮發性有機物熱解析包括：

第一階段：調節熱脫附裝置的熱解溫度升高至80-150℃，停留30s，再自然降溫至60℃-80℃；

第二階段：調節熱解溫度升高至150℃-200℃后，停留1min，再自然降溫至60℃；

第三階段：將熱解溫度升高至200℃-250℃后，停留2min，再自然降溫至60℃；

其中，在每一階段熱解開始之前，設定色譜柱柱箱溫度為初始溫度，色譜和質譜分析處于未啟動狀態；以及，打開柱箱，對色譜柱用高純液氮進行冷阱，之后開始對吸附管進行熱解。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟S40中，所述將裝有樣本的所述吸附管置于所述熱脫附裝置中，通過改變熱脫附溫度，將吸附管中的揮發性有機物熱解析還包括：每個階段熱解結束時，撤冷阱，關閉色譜柱柱箱，啟動色譜和質譜分析程序。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S40中，在檢測過程中，所述載氣的預定流速為1.3ml/min，分流比為30-50。