[發明專利]一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110303761.4
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113097502A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 梁鑫;張傑;趙宏
• 申請（專利權）人: 青島創啟新能催化科技有限公司
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/92
• 代理公司: 青島錦佳專利代理事務所(普通合伙) 37283
• 代理人: 邵朋程

1.一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，該碳載鉑催化劑的制備原料包括苯二胺5～25份、苯二甲酸5～25份、非貴金屬源1～10份、導電炭黑5～40份、酸10～20份、堿8～10份、乙二醇8～10份和鉑源1～20份，以重量份計；

制備方法包括以下步驟：

a制備氧還原非鉑電催化劑中間體

a1將導電炭黑溶解在去離子水中，超聲分散均勻，得到導電炭黑溶液；

a2向導電炭黑溶液中依次加入酸和苯二胺，攪拌均勻，再加入苯二甲酸，在30～80℃反應8～12小時，得到第一反應液；

a3將第一反應液抽濾，清洗，干燥得到復合導電炭黑，再將復合導電炭黑溶解在去離子水中，得到復合導電炭黑溶液，向復合導電炭黑溶液中加入非貴金屬源，進行旋轉蒸發、干燥、粗磨，得到摻有非貴金屬的復合導電炭黑；

a4將摻有非貴金屬的復合導電炭黑進行熱處理，得到氧還原非鉑電催化劑中間體；

b制備以氮摻雜為載體的碳載鉑催化劑

b1原位引入鉑納米粒子

將堿溶解于部分乙二醇溶液中，得到堿溶液；將鉑源溶解于剩余乙二醇溶液中，得到鉑源溶液；將氧還原非鉑電催化劑中間體置于反應容器中，然后向反應容器中加入堿溶液攪拌均勻，再加入鉑源溶液攪拌均勻，后置于油浴中恒溫加熱還原反應，反應完成后在空氣中繼續攪拌冷卻至室溫，得到第二反應液；

b2用0.1M HCl將第二反應液的pH值調至3～4，離心分離，再用去離子水洗滌、離心，得到以氮摻雜為載體的碳載鉑催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，各原料的重量份配比為：苯二胺10～20份、苯二甲酸15～20份、非貴金屬源5～7份、導電炭黑10～20份、酸12～15份、堿8～10份、乙二醇8～10份和鉑源5～10份。

3.根據權利要求2所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，各原料的重量份配比為：苯二胺15份、苯二甲酸18份、非貴金屬源6份、導電炭黑12份、酸15份、堿8份、乙二醇10份和鉑源6份。

4.根據權利要求1所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述非貴金屬源選自鐵源、鈷源、鎳源和錳源中的至少一種；所述酸選自鹽酸、硫酸、高氯酸、硝酸、乙酸等中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉中的至少一種；所述鉑源選自氯鉑酸、四氯鉑酸鈉、六氯鉑酸鈉、四氯鉑酸鉀和六氯鉑酸鉀中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述導電炭黑溶液的質量百分比濃度為5～20％，所述復合導電炭黑溶液的質量百分比濃度為3～15％。

7.根據權利要求1所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：所述熱處理包括初次熱處理和二次熱處理，初次熱處理的溫度為700℃～800℃，熱處理時間為6～10小時；二次熱處理的溫度為900℃～1100℃，熱處理時間為1～3h。

8.根據權利要求7所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于：在初次熱處理和二次熱處理之間還包括酸洗步驟，酸洗溫度為60～95℃。

9.根據權利要求1所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，步驟b1中：所述鉑源和氧還原非鉑電催化劑中間體的質量比為4:(10～20)。

10.根據權利要求1所述的一種以氮摻雜碳為載體的碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，步驟b1中：所述油浴反應溫度為100～180℃，反應時間為1～10h。