[發明專利]利用二級鈉高效低能耗生產原甲酸三甲酯的方法

在審

• 申請號: 202110303294.5
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113004129A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 齊燕;王曉芳;董娜;趙亮;劉勝強;馮秋英;韓兵業;楊占嶺;許惠燕
• 申請（專利權）人: 阿拉善盟蘭峰化工有限責任公司
• 主分類號: C07C41/60
• 分類號: C07C41/60;C07C43/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了利用二級鈉高效低能耗生產原甲酸三甲酯的方法，以二級鈉為鈉源，依次經過甲醇鈉反應、酯化反應、除鹽、分餾及精餾，制得原甲酸三甲酯成品。通過合理控制甲醇的滴加速度，并調整二級金屬鈉與甲醇的添加比例，使得不與甲醇反應的碳酸鈣及燃燒過的碳化物等雜質不能及時形成保護層，保證甲醇與鈉的反應能夠順利進行；將除鹽步驟中常壓蒸餾改為減壓蒸餾，加快蒸餾速度，提高生產效率的同時降低了能耗；當精餾釜溫度升至95℃以上開始收集成品時，精餾釜內真空度控制在?0.01至?0.04MPa之間，進行減壓蒸餾操作，在保證產品純度的同時，降低了精餾釜的塔釜溫度和塔頂溫度，降低了生產能耗，縮短了蒸餾時間，提高了生產效率。

技術領域：

本發明涉及生產原甲酸三甲酯的方法，特別是涉及利用二級鈉高效低能耗生產原甲酸三甲酯的方法。

背景技術：

原甲酸三甲酯，又稱三甲氧基甲烷，是一種重要的有機合成中間體，可用于多種醫藥、染料和香料等的合成，市場需求量逐年遞增。傳統的原甲酸三甲酯的合成方法一般有金屬鈉法、甲醇鈉法等，其具有技術成熟、工藝簡單、收率高等優點，被廣泛應用；但由于在制備過程需要金屬鈉制備甲醇鈉，制備成本較高。

二級鈉是在金屬鈉生產過程中產生的，主要含有60-70％的金屬鈉和鈣、鎂、鋇等。由于二級鈉易吸潮，其含金屬鈉與水反應會生成氫氣，能引起氫氣燃燒甚至爆炸，是一種危險化學品廢渣。

目前，利用二級鈉代替金屬鈉生產原甲酸三甲酯，可以降低生產成本，但依然存在以下問題：

(1)由于二級鈉(鈉渣)的特殊性，甲醇與二級鈉中比鈉活性強的物質如鈣、鉀反應，且反應放熱，使得溫度超過鈉的熔點97℃，鈉被融化，由于反應在降溫的條件進行，溫度降低使鈉又迅速凝固，這樣不與甲醇反應的碳酸鈣及燃燒過的碳化物等雜質粘附在金屬鈉的表面形成保護層，使得甲醇與鈉無法迅速反應，導致反應難以進行；

(2)在利用耙式干燥機除鹽步驟中，在耙式干燥機蒸餾后期由于少量甲酯在廢鹽泥中，需要慢慢增加耙式干燥機內的溫度才能將剩余的甲酯全部蒸出，導致蒸餾時間長，生產效率低下，且能耗高；蒸餾時間一般需要6-8小時，鹽干燥失重率1％-2％，蒸發液含酯量一般為15％左右；

(3)在精餾步驟中，精餾釜溫度為100-103℃，塔頂溫度為95-98℃，蒸餾時間一般需要4-6小時，精餾溫度高，蒸餾時間長，生產效率低下，且能耗高。

發明內容：

本發明的目的在于提供利用二級鈉高效低能耗生產原甲酸三甲酯的方法。

本發明的目的由如下技術方案實施：利用二級鈉高效低能耗生產原甲酸三甲酯的方法，以二級鈉為鈉源，依次經過甲醇鈉反應、酯化反應、除鹽、分餾及精餾，制得原甲酸三甲酯成品，在所述甲醇鈉反應步驟中，每200Kg-250Kg二級金屬鈉添加甲醇1500Kg，且在2.5-3.5小時內完成1500Kg甲醇的滴加。

進一步，在所述甲醇鈉反應步驟中，按反應前期、反應中期和反應后期控制甲醇的滴加速度；反應前期，在80-86分鐘內完成500Kg甲醇的滴加；反應中期，在65-70分鐘內完成500Kg甲醇的滴加；反應后期，在35-37分鐘內完成500Kg甲醇的滴加。

進一步，在所述除鹽步驟中，將干燥機的真空度控制在-0.01至-0.08Mpa。

進一步，在所述精餾步驟中，當精餾釜溫度升至95℃以上開始收集成品時，精餾釜內真空度控制在-0.01至-0.04MPa之間，進行減壓蒸餾操作。

本發明的優點：

(1)本發明通過合理控制甲醇的滴加速度，并調整二級金屬鈉與甲醇的添加比例，使得不與甲醇反應的碳酸鈣及燃燒過的碳化物等雜質不能及時形成保護層，保證甲醇與鈉的反應能夠順利進行；