[發明專利]高銠含量溶液中銠含量的測定方法

有效

• 申請號: 202110303092.0
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113075199B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 鄒東清;林晶;石映奔;王杰玉;陳前;彭輝
• 申請（專利權）人: 成都光明派特貴金屬有限公司;成都光明光電股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N21/01
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 伍云萍

1.高銠含量溶液中銠含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、稱取銠粉M1g，采用微波消解溶解銠粉，制得高含量銠溶液，所述的高含量銠溶液中銠含量為≥5wt％，所述微波消解的具體操作為：采用微波消解罐，加入8～10ml鹽酸，1～2ml硝酸和待消解樣品，在溫度160～180℃、功率400～800W條件下消解0.5～1h；

b、稱取M2g高含量銠溶液，加入鹽酸趕硝，得到氯銠酸溶液；向氯銠酸溶液中加入鎂粉，在160℃-200℃條件下還原液體中的銠，直至液體無顏色時，過濾得到銠沉淀和濾液，所述Mg粉為濃度＞99.9％的Mg粉，加入量為每0.5g銠粉中加入5～10gMg粉；

c、將銠沉淀灼燒后，采用稀王水除雜，過濾清洗；將清洗后的銠沉淀灼燒，氫氣還原，冷卻至室溫，稱量重量計為M3g；將氫氣還原后的銠沉淀微波消解后轉移至100ml定容，采用ICP-OES方法測定除銠以外的其余物質的含量，記為M4g；所述稀王水為1+5稀王水，加入量為每0.3-0.5g銠粉中加入10-15ml稀王水；所述的氫氣還原時間為30-60s，氫氣純度≥99.99％，氫氣流量為1.5-2L/min；所述微波消解的具體操作為：采用微波消解罐，加入8～10ml鹽酸，1～2ml硝酸和待消解樣品，在溫度160～180℃、功率400～800W條件下消解0.5～1h；

d、采用公式計算得到銠含量，銠含量＝(M3-M4/10^-4)/M2。

2.根據權利要求1所述的高銠含量溶液中銠含量的測定方法，其特征在于：步驟b所述趕硝的具體操作為：多次加入鹽酸，加熱，直到無黃色氮氧化物產生時止。

3.根據權利要求1所述的高銠含量溶液中銠含量的測定方法，其特征在于：步驟c所述的灼燒是指在700～800℃下灼燒0.5-1h。

4.根據權利要求1所述的高銠含量溶液中銠含量的測定方法，其特征在于：步驟c所述除雜的具體操作為：在160℃-200℃加熱0.5～1h。