[發(fā)明專利]一種膠囊式QuEChERS分析前處理裝置的制作方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110302867.2
• 申請(qǐng)日: 2021-03-22
• 公開（公告）號(hào): CN112834666A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉芬;高云濤;熊華斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南民族大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種膠囊式QuEChERS分析前處理裝置的制作方法，所述膠囊式QuEChERS分析前處理裝置由提取離心管（1）、提取離心管（2）和連接管構(gòu)成；其特征是，所述提取離心管（1）和提取離心管（2）為圓底管狀體結(jié)構(gòu)，所述連接管為管狀體結(jié)構(gòu)，管狀體內(nèi)設(shè)有上下篩板，上篩板固定于管狀體上管口，管狀體下端設(shè)有兩個(gè)活動(dòng)的固定環(huán)，用于固定和移出下篩板，上下篩板內(nèi)面均設(shè)有過濾墊片，過濾墊片之間設(shè)有填料；提取離心管（1）和提取離心管（2）具有相同的內(nèi)徑，大小與連接管外徑一致，提取離心管（1）和提取離心管（2）分別與連接管上下端緊密套合構(gòu)成膠囊狀結(jié)構(gòu)。該裝置集樣品提取器、過濾器、凈化器、離心設(shè)備功能于一身，是一種高效環(huán)保的分析前處理裝置。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種樣品前處理技術(shù)，具體是設(shè)計(jì)一種膠囊式QuEChERS分析前處理裝置，屬于分析儀器技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。我國農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品的用量居高不下，而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)，影響消費(fèi)者食用安全，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病、發(fā)育不正常，甚至直接導(dǎo)致中毒死亡。農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易，世界各國對(duì)農(nóng)藥殘留問題高度重視，對(duì)各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來越嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)，使中國農(nóng)產(chǎn)品出口面臨嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。

農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)是農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)中的關(guān)鍵，前處理技術(shù)在很大程度上決定了分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。要在復(fù)雜的基質(zhì)中檢測(cè)微量復(fù)雜的組分，樣品前處理技術(shù)非常重要。樣品前處理是目前分析化學(xué)研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)問題之一。由于樣品數(shù)量極多，且分析物含量越來越低，基體越來越復(fù)雜，迫切要求發(fā)展高通量、高選擇性、高效率的在線樣品前處理技術(shù)。目前市場(chǎng)上有很多提取、分離、濃縮等前處理設(shè)備，但設(shè)備都具有獨(dú)立性，沒有一體式操作，仍然需要耗費(fèi)人力和時(shí)間。急需一種集萃取、分離、純化等功能為一體，小巧、簡(jiǎn)便、安全且易于與其他分析儀器直接聯(lián)用的一體式前處理裝置。

QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），是近年來國際上最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)，由美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades 教授等于2003年開發(fā)的。其原理與高效液相色譜(HPLC)和固相萃取(SPE)相似，都是利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用，吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的。具體而言是均質(zhì)后的樣品經(jīng)乙腈（或酸化乙腈）提取后，采用萃取鹽鹽析分層后，利用基質(zhì)分散萃取機(jī)理，采用PSA或其它吸附劑與基質(zhì)中絕大部分干擾物（有機(jī)酸、脂肪酸、碳水化合物等）結(jié)合，通過離心方式去除，從而達(dá)到凈化的目的。QuEChERS 方法的步驟可以簡(jiǎn)單歸納為：(1) 樣品粉碎；(2) 單一溶劑乙腈提取分離；(3) 加入MgSO₄ 等鹽類除水；(4) 加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜；(5) 上清液進(jìn)行GC-MS、LC-MS 檢測(cè)。

前處理是食品檢測(cè)中耗時(shí)最長(zhǎng)、工作量最大的部分，前處理質(zhì)量的好壞決定著分析的準(zhǔn)確性和精密度。而QuEChERS方法已經(jīng)成為全球農(nóng)殘檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品處理方法，具有以下優(yōu)勢(shì)：（1）回收率高，對(duì)大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥品種的回收率大于85%；（2）精確度和準(zhǔn)確度高，可用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正；（3）可分析的農(nóng)藥范圍廣，包括極性、非極性的農(nóng)藥種類均能利用此技術(shù)得到較好的回收率；（4）分析速度快，能在30min內(nèi)完成6個(gè)樣品的處理；（5）溶劑使用量少，污染小，價(jià)格低廉且不使用含氯化物溶劑；（6）操作簡(jiǎn)便，無需良好訓(xùn)練和較高技能便可很好地完成；（7）乙腈加到容器后立即密封，使其與工作人員的接觸機(jī)會(huì)減少；（8）樣品制備過程中使用很少的玻璃器皿，裝置簡(jiǎn)單。QuEChERS方法因具有快速、簡(jiǎn)單、廉價(jià)、有效、可靠、安全的特點(diǎn)成為一種備受關(guān)注的樣品前處理新技術(shù)。雖然，QuEChERS方法有以上眾多優(yōu)勢(shì)，但是仍然需要大量的時(shí)間和人員，前處理效率還有待提高，存在農(nóng)藥的揮發(fā)、污染，以及試劑與人員接觸帶來的安全問題。