[發明專利]一種超級電容器用二氧化釕/石墨烯復合電極及其制備方法

有效

• 申請號: 202110302866.8
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113077998B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 韓曉剛;陳韋蒙;李鴻杰;白宇鴿;楊超;吳曉東;殷浩森
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/22;H01G11/30;H01G11/46
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 高博

本發明公開了一種超級電容器用二氧化釕/石墨烯復合電極及其制備方法，將三氯化釕水合物顆粒在干燥的惰性氣體氛圍下研磨為粉末，將粉末與石墨烯混合后進行攪拌和研磨，混合均勻得到粉末A；對粉末A進行微波處理得到粉末B；將粉末B溶于乙醇中進行離心和減壓過濾處理，烘干得到二氧化釕晶體；將石墨烯、二氧化釕晶體、粘結劑和導電劑混合得到混合物C，加入N?甲基吡咯烷酮得到電極漿料，對電極漿料進行超聲分散，隨后進行磁力攪拌；將分散均勻的電極漿料進行加熱烘干至粘稠狀，涂覆在不銹鋼網上進行真空烘干處理，裁片得到超級電容器用二氧化釕/石墨烯復合電極。本發明制備過程簡單、可控性高、流程安全，有效降低生產成本，實現規模化生產。

技術領域

本發明屬于電池技術領域，具體涉及一種超級電容器用二氧化釕/石墨烯復合電極及其制備方法。

背景技術

二氧化釕是一種藍黑色金紅石型晶體，相對密度6.97，能溶于熔融的堿，不溶于水和酸，200℃以上能夠被氫氣還原，1400℃以上受熱分解，在空氣中能夠穩定存在。二氧化釕不僅可以用作工業催化劑，而且是制作電阻和超級電容器的重要材料。在上個世紀70年代，晶體二氧化釕被證明是一種優秀的贗電容材料，因其具有極高的理論比容量(380F/g)和良好的導電性，被廣泛應用于電化學領域，成為了備受矚目的儲能材料。

然而，二氧化釕的制備成本較高，限制了其大規模生產。工業上通常利用高溫氧化金屬釕或三氯化釕的方法進行制備；在實驗室中則采用熱分解法、溶膠-凝膠法或電化學沉積法進行制備。上述方法不僅耗時較長(通常為數個小時乃至數十小時)、所需條件苛刻(需要大型設備、高溫等條件)，而且操作復雜，不利于規模化生產，因此目前急需一種快速高效制備二氧化釕晶體的方法。

超級電容器又稱電化學電容器，是一種介于傳統電容器和充電電池之間的新型儲能裝置，它不僅具有極高的功率密度和充放電速度，而且還具有服役壽命長、可靠性高等優點，是一種新興的儲能設備。根據儲能機理的不同，超級電容器又可分為雙電層電容器、贗電容器和混合型電容器。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種超級電容器用二氧化釕/石墨烯復合電極及其制備方法，利用石墨烯可以實現快速啟動化學反應的特點，用微波照射三氯化釕水合物和石墨烯粉末的混合物，創造性的實現快速制備二氧化釕晶體，并將所得二氧化釕應用在了超級電容器領域。

本發明采用以下技術方案：

一種超級電容器用二氧化釕/石墨烯復合電極的制備方法，包括以下步驟：

S1、將三氯化釕水合物顆粒在干燥的惰性氣體氛圍下研磨為粉末，將粉末與石墨烯混合后進行攪拌和研磨，混合均勻得到粉末A；

S2、對粉末A進行微波處理得到粉末B；

S3、將粉末B溶于乙醇中進行離心和減壓過濾處理，烘干得到二氧化釕晶體；

S4、將石墨烯、二氧化釕晶體、粘結劑和導電劑混合得到混合物C，加入N-甲基吡咯烷酮得到電極漿料，對電極漿料進行超聲分散，隨后進行磁力攪拌；

S5、將步驟S4分散均勻的電極漿料進行加熱烘干至粘稠狀，涂覆在不銹鋼網上進行真空烘干處理，裁片得到超級電容器用二氧化釕/石墨烯復合電極。

具體的，步驟S1中，三氯化釕水合物和石墨烯的質量比為(5～50)：1。

具體的，步驟S2中，將粉末A轉移到石英坩堝中，然后將坩堝放入微波化學合成儀中，在空氣或氧氣氛圍下，控制微波化學合成儀的反應功率為2000～3000W每克原料，反應溫度為400～600℃，進行微波處理40～80秒，反應完成后得到粉末B。

具體的，步驟S3中，將粉末B溶于乙醇中進行多次離心和減壓過濾處理，離心處理的轉速為8000～12000rmp/min；然后用去離子水洗去雜質，放入抽真空烘箱中，控制溫度為70～90℃，烘干時間為8～12小時進行烘干處理。