[發(fā)明專利]一種同時測量同位素豐度與雜質(zhì)含量的質(zhì)譜系統(tǒng)與方法

有效

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• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113156032B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜山
• 申請（專利權(quán)）人: 啟先核（北京）科技有限公司
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N30/06
• 代理公司: 深圳市爾遜專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44505
• 代理人: 周盈如

本發(fā)明提供一種同時測量同位素豐度與雜質(zhì)含量的質(zhì)譜系統(tǒng)與方法，質(zhì)譜系統(tǒng)包括：離子源系統(tǒng)，用于進(jìn)樣和引出多電荷態(tài)的離子束流；加速度子系統(tǒng)，用于對多電荷態(tài)離子進(jìn)行加速、同時將多電荷態(tài)離子在能量和動量進(jìn)行聚焦和分析；以及探測器子系統(tǒng)，用于檢測同位素離子的束流、區(qū)分兩種同量異位素以及區(qū)分兩種具有相同質(zhì)荷比的離子。本發(fā)明利用多電荷態(tài)的電子回旋共振離子源能夠瓦解所有分子離子，利用薄膜吸收技術(shù)和單粒子能量探測技術(shù)能夠分辨同量異位素離子，從而顯著提高了同位素豐度測量的靈敏度，降低了對每一種元素的檢測下限，能夠?qū)崿F(xiàn)材料或樣品中同位素豐度比值和雜質(zhì)含量的同時、準(zhǔn)確以及快速測量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于質(zhì)譜的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種同時測量同位素豐度與雜質(zhì)含量的質(zhì)譜系統(tǒng)與方法。

背景技術(shù)

質(zhì)譜(又叫質(zhì)譜法，Mass Spectrum，簡稱MS)是一種與光譜并列的譜學(xué)方法，通常意義上是指廣泛應(yīng)用于各個學(xué)科領(lǐng)域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術(shù)。質(zhì)譜分析原理是將被測物質(zhì)離子化，按離子的質(zhì)荷比分離，測量各種離子譜峰的強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)分析目的的一種分析方法。

傳統(tǒng)的MS包括無機(jī)MS、同位素MS和有機(jī)MS，其中無機(jī)MS是用來測量樣品中各種元素的含量、雜志的含量；同位素MS是用來測量樣品中一種元素中不同同位素之間的豐度比值。

無機(jī)MS和同位素MS是兩種不同的MS，不能夠用一臺MS實(shí)現(xiàn)同位素豐度和雜質(zhì)含量的同時測量。無機(jī)MS，主要有電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)、飛行時間質(zhì)譜(TOF-MS)等。同位素MS主要有氣體同位素MS、熱表面電離質(zhì)譜(TIMS)、多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS、加速器質(zhì)譜(AMS)等。電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS(四級桿)由于測量速度快、樣品前處理簡單，有時候也可以作為同位素豐度比值測量。

由于分子離子和同量異位素離子等干擾離子的存在，影響到測量靈敏度的提高(或檢測下限的降低)，無論哪一種MS都難以實(shí)現(xiàn)同位素材料中的同位素豐度比值與雜質(zhì)含量的同時、準(zhǔn)確以及快速的測量。例如，鈣同位素材料包括40Ca、41Ca、42Ca、46Ca、48Ca同位素和雜質(zhì)Be、Mg、Ar、K、Sc等的存在，由于40Ca離子的存在，就無法實(shí)現(xiàn)同量異位素雜質(zhì)40Ar和40K離子的測量，又由于40CaH分子離子的存在，也無法實(shí)現(xiàn)41Ca和41K離子的測量。

目前針對材料與樣品中的同位素豐度和雜質(zhì)含量的測量都是分兩步在兩種不同的MS上進(jìn)行的，具體步驟如下：

第一步用同位素MS測量材料中的同位素豐度比；

第二步 通過樣品制備，用化學(xué)反應(yīng)去掉主元素，提取出雜質(zhì)元素，再用無機(jī)MS測量得到材料中的雜質(zhì)含量。這樣就存在兩個問題，一是兩步測量，導(dǎo)致時間長，二是需要樣品制備，導(dǎo)致測量的準(zhǔn)確性下降。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，在地質(zhì)、地理、核工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體以及金屬材料等許多領(lǐng)域，不僅需要測量材料或樣品中的同位素豐度比值，還要同時測量其中雜質(zhì)或其它元素的含量。這些樣品和材料如：固態(tài)材料硼、鋰、鈣、鐵、鈾、各類礦物質(zhì)以及半導(dǎo)體材料等；氣態(tài)材料氧氣、氫氣、氦氣、氮?dú)狻鍤獾龋灰约耙簯B(tài)同位素材料低氘水、氚水、各種液態(tài)材料和試劑等。都需要在測量樣品中的同位素豐度的同時也給出雜質(zhì)(或摻雜物)含量的準(zhǔn)確測量。

若要用一臺MS同時得到樣品中的同位素豐度和雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)，就要具備如下三個條件：

第一、不能夠進(jìn)行樣品制備，而且要進(jìn)樣均勻；

第二、要具有排除分子離子和分子碎片離子等本底的能力；

第三、要有識別同量異位素離子本底和具有相同質(zhì)荷比離子本底的能力。具備這三個條件后，儀器的同位素豐度靈敏度就會顯著提高，雜質(zhì)元素的檢測下限就會大幅度降低。

發(fā)明內(nèi)容