[發明專利]一種圓柱狀二氧化鈦空心粒子的制備方法

有效

• 申請號: 202110302460.X
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN114162859B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發明（設計）人: 王晟;許凱;張振宇;李健
• 申請（專利權）人: 耐酷時（北京）科技有限公司
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C01G23/053;C02F1/30
• 代理公司: 北京潤捷智誠知識產權代理事務所(普通合伙) 11831
• 代理人: 安利霞

本發明提供一種圓柱狀二氧化鈦空心粒子的制備方法，包括：(1)將3?(4?甲苯)丙酸、對甲基苯乙胺、聚乙烯?聚丙二醇和10?20ml的超純水混合攪拌3?5小時，形成透明溶液；(2)向步驟(1)的透明溶液中加入有機鈦酸鹽，并攪拌3?10分鐘；(3)將步驟(2)的溶液放置于高壓釜，反應24?48小時；(4)離心分離后，洗滌白色生成物；(5)將步驟(4)所得的產物轉移至HCl/乙醇混合溶液中，攪拌；(6)離心分離后，洗滌沉淀即可得到目標產物。在水熱條件下，通過特定三元誘導體系，將正鈦酸丁酯水解成晶并獲得獨特的圓柱狀二氧化鈦空心粒子。極大地拓寬了催化反應的活性面積，提高催化活性。且該產品制備過程相對簡單，條件易于控制，易于大批量工業化生產。

技術領域

本發明涉及催化材料領域，具體而言，涉及一種圓柱狀二氧化鈦空心粒子的制備方法。

背景技術

半導體在光的照射下，能將光能轉化為化學能，促使化合物的合成或使化合物(有機物、無機物)分解的過程稱之為半導體光催化。在眾多半導體光催化材料中，銳鈦礦相TiO2以其化學性質穩定、氧化-還原性強、抗腐蝕、無毒及成本低而成為目前最為廣泛使用的半導體光催化劑。

TiO₂作為光催化劑具有以下幾個優點：1.把太陽能轉化為化學能加以利用。2.降解速度快，光激發空穴產生的·OH是強氧化自由基，可以在較短的時間內成功的分解包括難降解有機物在內的大多數有機物。3.降解無選擇性，幾乎能降解任何有機污染物。4.具有高穩定性、耐光腐蝕、無毒等特點，并且在處理過程中不產生二次污染；有機污染物能被氧化降解為CO₂和H₂O，并且其對人體無毒。由于TiO2光觸媒在太陽光或室內熒光燈的照射下能產生抗菌、除臭、油污分解、防霉防藻、空氣凈化的作用，因此被越來越多的人矚目。

另一方面，光催化材料的比表面積對其光催化活性影響巨大。由于催化反應本質上是表面接觸反應，比表面積的大小顯示了該材料可用于進行反應的催化活性面多少，因此制備大比表面積催化材料始終是該領域的主流方向。

申請號為201610872375.6的專利公開了一種水分散性三元混晶納米二氧化鈦光催化劑的制備方法，所述的制備方法為：常溫下，將鈦前驅體加入無水醇類溶劑中并攪拌均勻，得到鈦前驅體的醇溶液，然后在所得鈦前驅體的醇溶液中加入酸類水解抑制劑，攪拌均勻得到混合液；在所得混合液中加入醇的水溶液并攪拌均勻，靜置1～20min，得到凝膠；將所得凝膠置于140～200℃下進行溶劑熱反應2～24h，之后反應混合物自然冷卻至室溫，經離心、洗滌、真空干燥、研磨，得到目標產物；該現有技術雖然得到了穩定性較好的二氧化鈦光催化劑，但均為顆粒狀、粒徑分布不均，導致催化活性較低。

發明內容

有鑒于此，本發明旨在提出一種圓柱狀二氧化鈦空心粒子的制備方法，以解決現有技術中二氧化鈦粒子顆粒大小不均、催化活性較低的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種圓柱狀二氧化鈦空心粒子的制備方法，包括如下步驟：

(1)將3-(4-甲苯)丙酸、對甲基苯乙胺、聚乙烯-聚丙二醇和超純水混合攪拌，形成透明溶液；

(2)向步驟(1)的透明溶液中加入有機鈦酸鹽，攪拌；

(3)將步驟(2)的溶液放置于反應釜中進行反應；

(4)離心分離后，洗滌白色生成物；

(5)將步驟(4)所得的產物轉移至HCl/乙醇混合溶液中，攪拌；

(6)離心分離后，洗滌沉淀即可得到目標產物。

進一步的，步驟(1)中，以重量份計，3-(4-甲苯)丙酸的加入量為0.3-0.7份，對甲基苯乙胺的加入量為2-5.5份，聚乙烯-聚丙二醇的加入量為0.1～0.4份，超純水的加入量為10～20mL。