[發明專利]一種采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法

有效

• 申請號: 202110302456.3
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113155759B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 李濤;張力久;栗生辰;陳彩霞;鄧楠;李甜;胡夢橋;紀博舒;李娜
• 申請（專利權）人: 國合通用測試評價認證股份公司;國標（北京）檢驗認證有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/01
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，包括如下步驟：

（1）將氮化硼測試樣品置于鎳坩堝中，加入氫氧化鈉，混勻，覆蓋過氧化鈉，加蓋，置于預熱的高溫爐中，升溫、熔融；同時做空白試樣；所述的測試樣品為0.1-0.5 g，所述氫氧化鈉的加入量為0.5-5 g，過氧化鈉的用量為0.1-1 g，高溫爐預熱的溫度為200-500 ℃，升溫至600-1000 ℃，熔融10-150 min；

（2）將冷卻后的鎳坩堝和樣品放入燒杯中，加入水，樣品浸出完全后洗出坩堝；

（3）將溶液移入容量瓶中，用水稀釋至樣品試液總體積為V₀，混勻，用中速濾紙干過濾，棄去開始的部分濾液；

（4）分取部分濾液于容量瓶中，滴加對硝基酚溶液，至溶液變成黃色，用硫酸將溶液調至無色，再補加硫酸，加水，混勻；在不斷搖動下，加入顯色劑溶液，混勻，然后靜置；

（5）加入硫酸，混勻后立即加入還原劑溶液，用水稀釋，混勻，靜置；

（6）將部分顯色溶液移入比色皿中，隨同試料的空白溶液為參比，于分光光度計波長780-820 nm處，或600-700 nm處，測量其吸光度；根據工作曲線，計算相應的二氧化硅量；用于測定SiO₂的質量含量為0.10 %~1.00 %的氮化硼測試樣品的工作曲線，在分光光度計波長780-820 nm處測量吸光度；用于測定SiO₂的質量含量為1.00 %、≤10.00 %的氮化硼測試樣品的工作曲線，在分光光度計波長600-700 nm處測量吸光度。

2.根據權利要求1所述的采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，其特征在于，步驟（4）中，分取濾液的體積為樣品試液總體積V₀的1/60到1/10，對硝基酚溶液的滴加量為0.05-5 mL，對硝基酚溶液的濃度為0.1-10 g/L，至溶液變成黃色，所述的硫酸為1+1硫酸溶液，硫酸的補加量為0.1-5 mL；步驟（5）中，所述的硫酸為1+1硫酸溶液，硫酸的加入量為1-20 mL。

3.根據權利要求1所述的采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，其特征在于，所述的工作曲線的繪制方法，包括如下步驟：

1）分別移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL 二氧化硅標準溶液于容量瓶中，或者分別移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL和6.00 mL二氧化硅標準溶液于容量瓶中，加入硫酸，用水稀釋，加入顯色劑，混勻，靜置；

2）加入硫酸，混勻后立即加入還原劑，用水稀釋，混勻，靜置；

3）將一部分顯色溶液移入比色皿中，于分光光度計波長780-820 nm或600-700 nm處，測量其吸光度；以二氧化硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

4.根據權利要求3所述的采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，其特征在于，所述的二氧化硅標準溶液濃度為1-200 μg/mL。

5.根據權利要求1或3中所述的采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，其特征在于，所述顯色劑為鉬酸銨、硫氰酸鉀或次甲基藍。

6.根據權利要求5所述的采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，其特征在于，所述顯色劑溶液的濃度為1-200 g/L，所述顯色劑溶液的用量可為1-50 mL；加入顯色劑后靜置的溫度為15-45 ℃，靜置時間為1-120 min。

7.根據權利要求1或3所述的采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，其特征在于，所述還原劑為抗壞血酸、硫酸亞鐵、氯化亞錫、鹽酸羥銨或硫脲。

8.根據權利要求7所述的采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，其特征在于，所述還原劑溶液的濃度為5-100 g/L，還原劑溶液的加入量為1-50 mL；加入還原劑還原后靜置的溫度為15-45 ℃，放置時間為1-120 min。

9.根據權利要求1所述的采用分光光度法測定氮化硼中硅含量的分析測試方法，其特征在于，根據工作曲線，采用式（1）計算樣品中的二氧化硅含量，以質量百分數表示二氧化硅含量：

式中：

m₁ ：從工作曲線上計算到二氧化硅的質量，單位為微克(μg)；

m_空白 ：從工作曲線上計算到空白試樣中二氧化硅的質量，單位為微克(μg)；

V₀ ：試液總體積，單位為毫升(mL)；

m₀ ：試料的質量，單位為克(g)；

V₁ ：分取試液體積，單位為毫升(mL)。