[發明專利]一種飼料和食品級甘氨酸的生產方法及用于實施其的裝置

在審

• 申請號: 202110302348.6
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113045441A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 李顯揚;應國海;耿海濤
• 申請（專利權）人: 鉑尊投資集團有限公司
• 主分類號: C07C229/08
• 分類號: C07C229/08;C07C227/12;C07C227/40;C07C227/42
• 代理公司: 北京信慧永光知識產權代理有限責任公司 11290
• 代理人: 董世豪;張淑珍

1.一種飼料和食品級甘氨酸的生產方法，其中，所述方法包括以下步驟：

(1)向碳酸銨水溶液中加入羥基乙腈水溶液，在此期間將得到的反應體系升溫至100℃～135℃以在鋯原料存在下進行反應，并在所述羥基乙腈水溶液的加入完成后，升溫至150℃～160℃繼續進行所述反應，并控制所述反應的液位為75％以上，所述鋯原料包括鋯、含鋯合金、鋯鹽、氧化鋯或其任意的混合物；

(2)在步驟(1)的反應結束后，在所述鋯原料存在下，將得到的反應料液在加熱下進行濃縮并脫除氨和二氧化碳，然后加水得到甘氨酸水溶液；

(3)對所述甘氨酸水溶液進行脫色；然后，在所述鋯原料存在下，將得到的脫色溶液進行減壓濃縮并對得到的濃縮后的料液降溫進行結晶，得到甘氨酸和結晶母液。

2.如權利要求1所述的方法，其中，所述方法還包括：將步驟(3)得到的所述甘氨酸加水溶解，然后進行脫色和冷卻重結晶，分離得到重結晶的甘氨酸和重結晶母液；

優選地，在步驟(1)中，所述羥基乙腈水溶液與所述碳酸銨水溶液的投料摩爾比為1:3；

優選地，在步驟(1)的所述反應體系中的水與羥基乙腈的摩爾比為(43～50):1；

優選地，在步驟(1)中，在加入所述羥基乙腈水溶液之前，將所述碳酸銨水溶液和羥基乙腈水溶液分別預熱至50℃～70℃；

優選地，在步驟(1)中，所述羥基乙腈水溶液的濃度為20wt％～65wt％，pH為2～4；

優選地，在步驟(1)中，所述碳酸銨水溶液的濃度為24wt％～33wt％；

優選地，在步驟(1)中，在100℃～135℃下反應10～60min；

優選地，在步驟(1)中，在150℃～160℃下于3.5～5.5MPa的壓力下繼續反應150～240min；

優選地，在步驟(1)中，控制所述反應的液位為85％以上；

優選地，所述鋯原料處于內襯、塊、粉的形式；

優選地，所述含鋯合金是鋯含量為5wt％～30wt％的合金；優選地，所述含鋯合金為鋯鐵合金、鋯鈷合金、鋯銅合金、鋯錫合金、鋯鋁合金、鋯鈮合金或其任意混合物；

優選地，所述鋯鹽為無機鋯鹽；優選地，所述無機鋯鹽選自酸鋯、氯化鋯、碳酸鋯、硝酸鋯、磷酸鋯、醋酸鋯或其任意混合物。

3.如權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述反應料液中的甘氨酸的含量為4.5wt％～7.5wt％；

優選地，在步驟(2)中，相對于所述反應料液的質量，所述鋯原料的質量占比為300ppm～1000ppm；

優選地，在步驟(2)中，在加熱至50℃～110℃下進行所述濃縮并脫除氨和二氧化碳；

優選地，在步驟(2)中，通過汽提進行所述濃縮并脫除氨和二氧化碳，或者通過分開的濃縮和汽提分別進行所述濃縮和所述脫除氨和二氧化碳；

優選地，在步驟(2)中，所述甘氨酸水溶液的濃度為8wt％～20wt％。

4.如權利要求1-3中任一項所述的方法，其中，在步驟(3)中，采用活性炭或者納濾膜進行所述脫色；

優選地，在步驟(3)中，將所述脫色溶液減壓濃縮至甘氨酸的含量為30wt％～50wt％；

優選地，在步驟(3)中，對所述濃縮后的料液降溫至10℃～40℃進行結晶。

5.如權利要求1-4中任一項所述的方法，其中，所述方法還包括：將部分或全部的所述結晶母液和任選的重結晶母液循環至步驟(1)中；

優選地，將10wt％～50wt％的所述結晶母液和任選的重結晶母液循環至步驟(1)中。

6.如權利要求1-5中任一項所述的方法，其中，將所述結晶母液和任選的重結晶母液進行脫鹽；

優選地，將所述結晶母液和任選的重結晶母液進行電滲析脫鹽或者色譜脫鹽；

優選地，將鹽含量高于5wt％的所述結晶母液和任選的重結晶母液進行所述脫鹽；

優選地，經過所述脫鹽，所述結晶母液和任選的重結晶母液中的鹽含量低于0.5wt％；

優選地，采用異相膜電滲析進行所述脫鹽。