[發明專利]一種由二戊基蒽烷基轉移制備2-戊基蒽的方法

在審

• 申請號: 202110302328.9
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113045375A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 馮坤;何潮洪;戴立言;徐剛;吳可君
• 申請（專利權）人: 浙江大學衢州研究院;浙江大學
• 主分類號: C07C6/06
• 分類號: C07C6/06;C07C15/28
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 鄭海峰

本發明公開了一種由二戊基蒽通過烷基轉移反應制備2?戊基蒽方法，該方法包括：在催化劑催化下，一定溫度下，將二戊基蒽與蒽在反應溶劑中接觸反應，生成2?戊基蒽；所述催化劑為酸性催化劑，包括酸和分子篩。本發明合成方法簡單、反應條件溫和，減少了蒽烷基化反應的廢棄物污染，提供了一種蒽的多取代副產物資源化回收利用的方法。

技術領域

本發明屬于有機中間體合成領域，具體涉及一種由二戊基蒽烷基轉移制備2-戊基蒽的方法。

背景技術

過氧化氫被認為是一種綠色清潔氧化劑，其應用廣泛且需求量日益增長。目前國內外過氧化氫生產廠家大都采用蒽醌法生產過氧化氫。由于2-戊基蒽醌(2-叔戊基蒽醌)在溶解性、催化效能等方面具有優異的性能，國外公司(如杜邦、巴斯夫、索爾維等)相繼采用2-戊基蒽醌作為新型工作載體應用于過氧化氫生產，國內過氧化氫生產企業因2-戊基蒽醌產能受限，依然沿用傳統載體2-乙基蒽醌，因此2-戊基蒽醌市場需求潛力巨大。

2-戊基蒽氧化法制備2-戊基蒽醌作為一種高效的方法，專利US3953482公開了一種以鹽酸為催化劑、以雙氧水為氧化劑催化氧化2-戊基蒽制2-戊基蒽醌的方法，收率為91.2％，專利CN11484402提出了一種以MoW-MCM-41催化2-戊基蒽氧化制2-戊基蒽醌的方法，收率達到97.9％。2-戊基蒽氧化法制2-戊基蒽醌收率高，工藝簡單，與苯酐法相比對環境更加友好，工業應用潛力大，但是受限于2-戊基蒽在自然界來源較少，需要通過蒽的Friedel-Crafts戊基化合成。

蒽的Friedel-Crafts烷基化為親電取代反應，單烷基化產物2-叔戊基蒽比原料蒽更易發生烷基化反應，故反應不可避免的產生二取代副產物。專利US4255343中公布了一系列蒽的戊基化反應，產物中二烷基蒽的含量可達到65％，若多取代副產物不加以回收利用，不僅造成資源浪費，增加生產成本，而且會帶來廢棄物污染問題。通過烷基轉移反應，將二戊基蒽轉化為2-戊基蒽是一條具有應用價值的路徑，目前，關于烷基轉移工藝的研究主要集中于苯環上，如甲苯與多甲苯烷基轉移制對二甲苯工藝等，由二戊基蒽與蒽烷基轉移反應制備2-戊基蒽的研究尚未見報道。

此方法采用蒽戊基化反應的主要副產物二戊基蒽為原料，在催化劑作用下與蒽反應生成2-戊基蒽，將蒽戊基化的副產物資源化回收利用，減少了廢棄物污染；而且反應的分子篩催化劑可重復使用，具有環境友好性。

發明內容

針對蒽戊基化反應中不可避免的產生二取代副產物的問題，提出一種由二戊基蒽與蒽烷基轉移反應制備2-戊基蒽的方法，此工藝簡單、反應條件溫和，使烷基化副產物得以資源化利用，減少了廢棄物排放。

為了實現上述目的，本發明提供了一種由二戊基蒽烷基轉移制備2-戊基蒽的方法，該方法包括：在催化劑存在下，將二戊基蒽與蒽在反應溶劑中接觸反應，生成2-戊基蒽；所述催化劑為酸性催化劑；所述2-戊基蒽結構式如式I所示：

反應過程如下：

式中，R為叔戊基。

進一步的，所述二戊基蒽為2,6-二戊基蒽和/或2,7-二戊基蒽。