[發(fā)明專(zhuān)利]硫/硒橋?yàn)r青多孔聚合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110302287.3
• 申請(qǐng)日: 2021-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113058570B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李磊;狄托;孟照輝;夏云霞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廈門(mén)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/26
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 廈門(mén)南強(qiáng)之路專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

硫/硒橋?yàn)r青多孔聚合物及其制備方法，涉及多孔聚合物。硫/硒橋?yàn)r青多孔聚合物按質(zhì)量比的原料為：基底原料6～9，交聯(lián)劑4～1，二苯砜20；交聯(lián)劑為硫單質(zhì)或硒單質(zhì)。基底原料選自煤瀝青等。制備：1)準(zhǔn)備原料：按比例稱(chēng)取一定量瀝青、硫/硒單質(zhì)和二苯砜加入研缽，混合均勻，研磨充分后轉(zhuǎn)移至玻璃試管中，并在抽真空的狀態(tài)下將玻璃試管密封；2)制備硫/硒橋?yàn)r青多孔聚合物；3)將步驟2)得到的產(chǎn)物依次用四氫呋喃，二硫化碳抽提，干燥后得硫/硒橋?yàn)r青多孔聚合物。硫/硒橋?yàn)r青多孔聚合物可在制備氣體吸附劑以及氣體儲(chǔ)存等中應(yīng)用。原材料配方簡(jiǎn)單，無(wú)需催化劑，且對(duì)生產(chǎn)設(shè)備無(wú)特殊要求，工藝簡(jiǎn)單。成本低，無(wú)毒，制備過(guò)程更環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及多孔聚合物，尤其是涉及一種以C-H插入反應(yīng)使得瀝青與硫或硒單質(zhì)交聯(lián)，得到具有高比表面積的硫/硒橋?yàn)r青多孔聚合物及其制備方法。

背景技術(shù)

煤瀝青是指煤焦油蒸餾過(guò)程中經(jīng)過(guò)蒸餾去除液體餾分以后的殘余物。煤瀝青主要由多環(huán)、稠環(huán)芳烴及其衍生物組成，尤其以苯并芘等致癌性多環(huán)芳烴居多，是環(huán)境中該類(lèi)污染物的主要來(lái)源之一。

目前煤瀝青主要應(yīng)用于制備多孔碳材料。中國(guó)專(zhuān)利CN111547721A公開(kāi)一種超級(jí)電容器用介孔活性炭的制備方法；該方法以煤瀝青和羧甲基纖維素凝膠為原料制備煤瀝青復(fù)合物，加入活化劑氫氧化鉀并混合均勻后加熱活化，產(chǎn)物清洗、干燥后制得活性炭材料。該材料介孔占比顯著提高，介孔范圍為24％～41％，在大電流下該材料也具有較高的比容量和循環(huán)穩(wěn)定性。中國(guó)專(zhuān)利CN111484013A公開(kāi)一種超級(jí)電容器用氮硫共摻多孔碳的制備方法；該方法以煤瀝青為碳源，碳酸氫鉀和硫脲為活化劑和犧牲軟模板，硫酸鈉為助活化劑和硫源。稱(chēng)取適量原料后轉(zhuǎn)移至研缽中并研磨混合均勻。將混合后的反應(yīng)物倒入瓷舟并轉(zhuǎn)移至水平管式爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?℃/min升溫速率升溫至150℃，保溫0.5h；然后繼續(xù)以相同速率加熱至500℃，保溫0.5h；之后繼續(xù)以相同速率加熱至終溫750℃～850℃，保溫1h；最后，自然降溫至室溫。將所得產(chǎn)物取出、研磨，用蒸餾水洗滌過(guò)濾，置于110℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥12h，得到氮硫共摻多孔碳材料。所得碳材料在6M KOH電解液中，1A/g電流密度下比容量為278F/g；在40A/g電流密度下，比容為224F/g。中國(guó)專(zhuān)利CN111320161A公開(kāi)一種瀝青基碳納米片的制備方法及其應(yīng)用；該方法將瀝青和球磨后的氯化鈉和氯化鉀一同置于球磨罐中球磨粉碎，并將混合物置于石英舟中，在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下碳化制得瀝青基納米片。