[發明專利]具有抗菌及成骨整合性能的生物材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110302272.7
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN112898619B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 張梅;董文英;孫大輝;趙姍姍;杜天慧;劉哲聞;周星宇
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08J7/12
• 分類號: C08J7/12;C08J7/14;C08L61/16;C08L89/00;C08L71/02;C08K3/04;C08K3/32;C08K7/06;A61L27/18;A61L27/34;A61L27/54
• 代理公司: 北京專贏專利代理有限公司 11797
• 代理人: 于剛

1.一種具有抗菌及成骨整合性能的生物材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

對碳纖維增強聚醚醚酮復合材料進行表面磺化處理，得到磺化處理后的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料；

將磺化處理后的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料按60~80μL/cm²的比例浸沒到凝膠前體液中進行靜置；所述凝膠前體液包括甲基丙烯酸酯化明膠、聚乙二醇二丙烯酸酯和氧化石墨烯-羥基磷灰石復合材料；

將浸沒在凝膠前體液中的磺化碳纖維增強聚醚醚酮置于2~6℃的環境中進行冷藏后，再將其轉移到-25~-15℃的環境中進行冷凍，使磺化的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料表面上的凝膠前體液進行預先交聯，得到預先交聯的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料；

通過紫外輻照的方法對預先交聯的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料進行接枝，得到具有三維凝膠結構表面的生物材料。

2.根據權利要求1所述的一種具有抗菌及成骨整合性能的生物材料的制備方法，其特征在于，所述對碳纖維增強聚醚醚酮復合材料進行表面磺化處理，得到磺化處理后的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料的步驟，具體包括：

將碳纖維增強聚醚醚酮復合材料依次經丙酮、乙醇、蒸餾水進行超聲清洗后，再進行真空干燥，得到預處理后的生物材料；

將預處理后的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料浸沒在濃硫酸中進行攪拌后，再置于蒸餾水中以終止反應，然后依次在丙酮、蒸餾水中分別進行清洗，以去除濃硫酸殘基后，再進行真空干燥，得到磺化處理后的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料。

3.根據權利要求2所述的一種具有抗菌及成骨整合性能的生物材料的制備方法，其特征在于，濃硫酸的質量濃度為90%~98%。

4.根據權利要求1所述的一種具有抗菌及成骨整合性能的生物材料的制備方法，其特征在于，所述通過紫外輻照的方法對預先交聯的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料進行接枝，得到具有三維凝膠結構表面的生物材料的步驟，具體包括：

在保護氣氛下，將預先交聯的碳纖維增強聚醚醚酮復合材料置于光強為10~20mW/cm²的紫外燈下進行光照接枝后，再浸泡在蒸餾水中以去除未反應的凝膠前體液，得到具有三維凝膠結構表面的生物材料。

5.根據權利要求1所述的一種具有抗菌及成骨整合性能的生物材料的制備方法，其特征在于，所述凝膠前體液中，甲基丙烯酸酯化明膠的質量百分比濃度為10%~15%、聚乙二醇二丙烯酸酯的質量百分比濃度為0~5%、氧化石墨烯-羥基磷灰石復合材料的質量濃度為25~100μg/mL。

6.根據權利要求1或5所述的一種具有抗菌及成骨整合性能的生物材料的制備方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯化明膠制備方法包括以下步驟：

將明膠溶于緩沖液中，得到明膠溶液；

將甲基丙烯酸酐緩慢加入到明膠溶液中進行反應，并加入緩沖液以終止反應，得到反應液；

將反應液置入透析袋中進行透析，得到透析液；

將透析液進行離心，取上清液進行真空干燥，得到所述甲基丙烯酸酯化明膠。

7.根據權利要求1或5所述的一種具有抗菌及成骨整合性能的生物材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯-羥基磷灰石復合材料是通過將氯化鈣、磷酸氫二鈉以及氧化石墨烯通過溶液離子共滴定法進行制備得到，其制備方法具體包括以下步驟：

將無水氯化鈣溶解到蒸餾水中，得到氯化鈣溶液；

將氧化石墨烯懸液緩慢滴加到氯化鈣溶液中進行攪拌，得到混合液；

將磷酸氫二鈉溶液緩慢滴加到上述混合液中，并將其pH值調節為9~11后，再經水浴處理，然后進行離心處理，取沉淀物進行干燥，得到所述氧化石墨烯-羥基磷灰石復合材料。

8.一種如權利要求1~7中任一項所述的制備方法制得的生物材料。

9.一種如權利要求8所述的生物材料在制備骨移植材料、和/或骨固定材料、和/或骨修復材料中的應用。