[發(fā)明專利]一種有機膦催化的二芳基甲基硫醚衍生物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110302097.1 | 申請日： | 2021-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN113045371B | 公開（公告）日： | 2023-06-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鐘源;趙小強 | 申請（專利權(quán)）人： | 甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07D307/38 | 分類號： | C07D307/38 |
| 代理公司： | 廈門智慧呈睿知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 楊唯 |
| 地址： | 730070 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有機 催化 二芳基 甲基 衍生物 合成 方法 | ||
1.一種2-(((3,5-雙-叔丁基-4-羥苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛的合成方法，其特征在于所述合成方法包括：在一個裝有磁力攪拌子的反應(yīng)瓶中加入0.33mmol式I-1所示的4-苯亞甲基-2,6-雙-叔丁基環(huán)己-2,5-二烯-1-酮和0.15mmol式II-1所示的1,4-二硫-2,5-二醇，再加入3mL甲醇和10％mmol三(4-氟苯基)膦，在室溫下攪拌反應(yīng)24小時，使用柱色譜分離，以石油醚與乙酸乙酯的體積比為9：1的混合液為洗脫液進行洗脫，得到III-1所示的淺黃色的2-(((3,5-雙-叔丁基-4-羥苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛，反應(yīng)方程式如下：
2.一種2-(((4-溴苯基)(3,5-雙-叔丁基-4-羥苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛的合成方法，其特征在于所述合成方法包括：在一個裝有磁力攪拌子的反應(yīng)瓶中加入0.33mmol式I-2所示的4-(4-溴苯亞甲基)-2,6-雙-叔丁基環(huán)己-2,5-二烯-1-酮和0.15mmol式II-1所示的1,4-二硫-2,5-二醇，再加入3mL甲醇和10％mmol三(4-氟苯基)膦，在室溫下攪拌反應(yīng)24小時，使用柱色譜分離，以石油醚與乙酸乙酯的體積比為9：1的混合液為洗脫液進行洗脫，得到式III-2所示的白色的2-(((4-溴苯基)(3,5-雙-叔丁基-4-羥苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛，反應(yīng)方程式如下：
3.一種2-(((3-溴苯基)(3,5-雙-叔丁基-4-羥苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛的合成方法，其特征在于所述合成方法包括：在一個裝有磁力攪拌子的反應(yīng)瓶中加入0.33mmol式I-3所示的4-(3-溴苯亞甲基)-2,6-雙-叔丁基環(huán)己-2,5-二烯-1-酮和0.15mmol式II-1所示的1,4-二硫-2,5-二醇，再加入3mL甲醇和10％mmol三(4-氟苯基)膦，在室溫下攪拌反應(yīng)24小時，使用柱色譜分離，以石油醚與乙酸乙酯的體積比為9：1的混合液為洗脫液進行洗脫，得到式III-3所示的無色的2-(((3-溴苯基)(3,5-雙-叔丁基-4-羥苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛，反應(yīng)方程式如下：
4.一種2-(((2-溴苯基)(3,5-雙-叔丁基-4-羥苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛的合成方法，其特征在于所述合成方法包括：在一個裝有磁力攪拌子的反應(yīng)瓶中加入0.33mmol式I-4所示的4-(2-溴苯亞甲基)-2,6-雙-叔丁基環(huán)己-2,5-二烯-1-酮和0.15mmol式II-1所示的1,4-二硫-2,5-二醇，再加入3mL甲醇和10％mmol三(4-氟苯基)膦，在室溫下攪拌反應(yīng)24小時，使用柱色譜分離，以石油醚與乙酸乙酯的體積比為9：1的混合液為洗脫液進行洗脫，得到式III-4所示的無色的2-(((2-溴苯基)(3,5-雙-叔丁基-4-羥苯基)(苯基)甲基)硫代)乙醛，反應(yīng)方程式如下：
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