[發明專利]一種基于動態平衡的顆粒平均粒徑的快速測定方法

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• 申請號: 202110302016.8
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113049456A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 張寒;康鳳杰
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學;舜典儀器（上海）有限公司
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02;G01N7/04
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種基于動態平衡的顆粒平均粒徑的快速測定方法。其技術方案是：取質量為m₀的干燥潔凈的U型樣品管，將待測顆粒裝入所述U型樣品管底部，再于75～150℃熱處理5～8分鐘，自然冷卻，測得裝有待測顆粒的U型樣品管質量為m₁；將熱處理后的裝有待測顆粒的U型樣品管接入熱導池檢測器，通入混合氣體，然后浸入液氮中，靜置5～6分鐘，取出后在35℃測得待測顆粒吸附的氣體體積V。待測顆粒的平均粒徑其中：C表示等效長度，C＝1.5068μm，ρ表示待測顆粒的真密度，g/cm³。本發明具有檢測范圍廣、精度高、成本低、安全可靠且無污染的特點。

技術領域

本發明屬于顆粒平均粒徑的快速測定技術領域。具體涉及一種基于動態平衡的顆粒平均粒徑的快速測定方法。

背景技術

顆粒材料的粒徑是衡量其活性、流動性及堆積密度等特性的重要參數，不僅影響其制備與應用，且關系到顆粒的輸送與貯存。如何快速、精確的測量顆粒材料的粒徑已成為材料領域共同關注的重要問題。

目前，對顆粒材料粒徑的測定方法以靜態手段為主，如成像法、觀察法和篩分(統計)法等(楊冬霞，王天旸，蘇魯陽，等.粉體生產流程中粒徑檢測的方法研究，《林區教學》，2015，(7)：pp77-78)。

觀察法是主要以光學顯微鏡、電子顯微鏡(掃描或透射電子顯微鏡)等設備通過成像后采集照片，利用統計和等效模型計算的方法獲取顆粒的粒徑(王智，李琪，黃鷺，等.掃描電鏡納米顆粒粒徑自動檢測算法，《計量學報》，2020，41(10)：pp1199-1204)。該方法雖精確度高，尤其結合顆粒的幾何形貌統計分析而更加直觀，但對設備要求較高，對原料的預處理(如噴金導電、抽真空)過程較復雜且用時較長。

篩分法是主要以固定尺寸的篩網/篩孔對固體顆粒進行分級，然后統計粒級分布和顆粒尺寸(劉輝，史學峰，李麗珍.篩分法和顯微鏡法對礦化垃圾粒徑分布的比較，《環境工程學報》，2014，8(9)：pp4007-4011)。該方法雖操作簡單便捷，無需設備或儀器要求，但由于顆粒間靜電吸附、聚合成團等因素的影響，篩分法對小粒徑顆粒區分能力較差，主要適用于粗顆粒、大尺寸的粒徑分布測量。

激光法是主要以單色光源照射樣品池中的顆粒，產生光的衍射、散射，經過信號搜集與轉化處理后得到顆粒粒級的分布信息(劉和遠，和瑞莉，吉俊峰.激光法與篩分法泥沙顆粒分析結果的相關性，《人民黃河》，2005，27(8)：pp24-25)。其檢測結果雖準確且用時較短，但主要弊端在于依賴于高精度的激光粒度分析儀而投資大，且檢測過程中需要消耗大量分散介質(濕法測試所需分散介質如去離子水、無水乙醇等)和表面活性劑，進而導致檢測成本較高，且容易造成二次污染。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的在于提供一種檢測范圍廣、精度高、成本低、安全可靠且無污染的基于動態平衡的顆粒平均粒徑的快速測定方法。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案的具體步驟是：

第一步、取干燥潔凈的U型樣品管，測得所述U型樣品管的質量為m₀；再取0.10～5.00g的待測顆粒裝入所述U型樣品管底部。

第二步、將裝有待測顆粒的U型樣品管置于真空干燥箱中，在溫度為75～150℃的條件下熱處理5～8分鐘，自然冷卻至室溫，測得裝有待測顆粒的U型樣品管質量為m₁。

第三步、將熱處理后的裝有待測顆粒的U型樣品管接入熱導池檢測器，然后在U型樣品管中通入混合氣體3～5分鐘；再將接入熱導池檢測器的U型管浸入液氮中，靜置5～6分鐘。

所述混合氣體中的高純氮氣與高純氦氣的質量比為3∶7；

所述混合氣體的流速為20～25mL/min。

第四步、將接入熱導池檢測器的U型樣品管從液氮中取出，在35℃條件下測得待測顆粒吸附的氣體體積V。