[發明專利]一種硅烷偶聯劑改性木質素的制備方法

在審

• 申請號: 202110301092.7
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113121843A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 施曉旦;孫海強;金霞朝
• 申請（專利權）人: 上海昶法新材料有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 上海領匠知識產權代理有限公司 31404
• 代理人: 陳劍

本發明涉及木質素改性領域，尤其涉及一種使用硅烷偶聯劑改性木質素的制備方法，其制備方法包括兩個階段：1.將硅烷偶聯劑以一定比例溶于乙醇溶液中，后將偶聯劑的乙醇溶液混于去離子水中，水解一定時間等待下一步與木質素混合改性；2.將一定質量的木質素加入帶有加熱功能的搞混攪拌機中，進行一定時間的加熱，使木質素受熱均勻，后將1段溶液在攪拌的作用下均勻的噴灑在木質素表面，完成后將高混機調至一定轉速，攪拌一定時間后進行放料烘干破碎獲得一定粒徑的改性木質素。本發明采用硅烷偶聯劑改性木質素可獲得在塑料基體、橡膠基體分散良好的性能，并且在基體補強，增加韌性方面有一定改善。

技術領域

本發明涉及木質素改性領域，尤其涉及一種使用硅烷偶聯劑改性木質素的制備方法。

技術背景

木質素是一種非結晶性、高支化三維網狀含芳香環的酚類生物高分子，高等植物細胞中廣泛存在木質素。自然界中，是世界儲量第二位的可再生天然高分子聚物，僅次于纖維素。據估測，全球每年可產生約5×108～36×108噸。在植物體內，木質素與纖維素、半纖維素等共同構成超分子體系，木質素粘合纖維素，增強植物體機械強度。木質素結構復雜，到目前為止，雖然還沒有獲知天然木質素完整的結構，但經過多年研究表明，木質素中含有較多的活性基團，如芳香基、醇羥基、羧基、甲氧基、共軛雙鍵等，有一定的化學活性；木質素可與橡膠，塑料等材料發生接枝、交聯等反應，且木質素中羥基活性基團能與橡膠中共軛雙鍵的π電子云形成芳香氫鍵；甲氧基、羥基和羰基等基團中的氧原子上未共用電子對能與金屬離子以配位鍵的方式形成木質素-金屬螯合物，并利用木質素分子的反應活性構筑交聯網絡結構，從而使木質素起到補強增塑的作用。

然而，在加工過程中，大多數加工過程都是以直接加入與原料共混，或先與原料進行預混后再進行加工，但木質素具有不易分散，且易團聚等缺點，因此補強效果有待提高。另一方面，粉狀填料易漂浮，給操作環境帶來污染。

發明內容

本發明提供一種使用硅烷偶聯劑改性木質素的制備方法，泳衣解決上述提出的在加工過程中，大多數加工過程都是以直接加入與原料共混，或先與原料進行預混后再進行加工，但木質素具有不易分散，且易團聚等缺點，因此補強效果有待提高，另一方面，粉狀填料易漂浮，給操作環境帶來污染的問題。

為解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：一種硅烷偶聯劑改性木質素的制備方法，包括有如下步驟：

1)將硅烷偶聯劑以一定比例溶于乙醇溶液中，后將偶聯劑的乙醇溶液混于去離子水中，水解一定時間等待下一步與木質素混合改性；

2)將一定質量的木質素加入帶有加熱功能的搞混攪拌機中，進行一定時間的加熱，使木質素受熱均勻，后將步驟(1)溶液在攪拌的作用下均勻的噴灑在木質素表面，完成后將高混機調至一定轉速，攪拌一定時間后進行放料烘干破碎獲得一定粒徑的改性木質素。

優選地，原料質量分數如下：

木質素200份；

硅烷偶聯劑1-8份；

乙醇2-10份；

去離子水30-70份。

優選地，所述硅烷偶聯劑為乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙酰氧及硅烷、乙烯基三過氧化叔丁基硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷中的一種或多種。

優選地，所述硅烷偶聯劑溶液水解時間為30-240min。

優選地，所述木質素加熱溫度在50-80℃。

優選地，所述木質素保溫時間在60-180min。

優選地，步驟(2)中噴灑過程需要高混轉速在500-900r/min。

優選地，步驟(2)中噴灑完成后高混機轉速在800-1600r/min。