[發明專利]一種高自粘型聚異戊二烯合成膠乳及其制備方法

有效

• 申請號: 202110300965.2
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113024841B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 徐宇帆
• 申請（專利權）人: 徐宇帆
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L9/10
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡;吳雨晴

1.一種高自粘型聚異戊二烯合成膠乳的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

第一步.?溶解

將8~10重量份的聚異戊二烯橡膠溶解于80~100重量份的烴類溶劑，得到溶劑型膠液；

第二步.?乳化

1．添加乳化劑

將1~3重量份的主乳化劑和0.1~0.3重量份的輔乳化劑均勻分散于第一步中制得的溶劑型膠液中，得到油相膠乳，該油相膠乳是指以所述烴類溶劑為油相的油包膠型聚異戊二烯顆粒與主乳化劑和輔乳化劑的混合液；所述主乳化劑選用12-20碳鏈烷基苯磺酸鹽、12-20碳鏈脂肪酸鹽、脂肪醇醚羧酸鹽、脂肪醇醚硫酸酯鹽中的至少一種；所述輔乳化劑選用司班系列、吐溫系列、平平加系列乳化劑中的至少一種；

2．第一次加堿性水

將12~25重量份、pH值為9.5~11.5的堿性水添加到所述油相膠乳中，在30~50℃溫度下進行攪拌乳化，第一次加堿性水時，所述攪拌乳化的轉速為2000~2500r/min、時間為10~20min，以稀釋為目的降低所述油相膠乳的粘度，得到油包水型初乳化液，該初乳化液中油相呈連續相，水相呈分散相，水相游離于油相中，油相包裹膠相；

3．第二次加堿性水

將48~60重量份、pH值為9.5~11.5的堿性水添加到所述油包水型初乳化液中，油相呈連續相，水相呈分散相，并在30~50℃溫度下進行均質乳化，第二次加堿性水時，所述均質乳化的轉速為2500~3000r/min、時間為35~50min，在高剪切力作用下，使其溶液中的所述油包膠型聚異戊二烯顆粒在目標粒徑的范圍內，從油包水的油相分散液轉變為水包膠的水相分散液，即通過均質乳化發生相轉變，使油相從連續相變換為分散相，水相從分散相變換為連續相，油相呈顆粒狀分散在水相中，水相包裹膠相，得到水包膠型初乳化液；所述目標粒徑的范圍為1~8μm；

4．第三次加堿性水

將15~30重量份、pH值為9.5~11.5的堿性水添加到所述水包膠型初乳化液中，并在30~50℃溫度下繼續進行均質乳化，第三次加堿性水時，所述均質乳化的轉速為3000~3500r/min、時間為30~60min，以制備顆粒更加均勻分布的穩定的溶液，為后續除溶劑做準備，得到水包膠型分散液；

第三步.?除溶劑

對制得的所述水包膠型分散液進行脫除溶劑處理，得到固含量為8~12%的水性初乳液；

第四步.?濃縮

對制得的所述水性初乳液進行濃縮處理，得到固含量為45~55%的聚異戊二烯合成膠乳。

2.根據權利要求1所述的高自粘型聚異戊二烯合成膠乳的制備方法，其特征在于：所述聚異戊二烯橡膠為鈦系聚異戊二烯橡膠。

3.根據權利要求1所述的高自粘型聚異戊二烯合成膠乳的制備方法，其特征在于：所述烴類溶劑選用正己烷、環己烷、正戊烷和環戊烷中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的高自粘型聚異戊二烯合成膠乳的制備方法，其特征在于：三次添加的所述堿性水采用氫氧化鉀或磷酸二氫鉀調節純化水的pH制得。

5.根據權利要求1所述的高自粘型聚異戊二烯合成膠乳的制備方法，其特征在于：第三步中所述脫除溶劑處理為加溫減壓蒸餾處理，包括以下步驟：在60~75℃下，對所述水包膠型分散液進行空氣或氮氣減壓蒸餾，控制負壓為-0.01~-0.02Mpa；待有溶劑流出后，再逐步提高負壓，控制泡沫高度為10~30cm，減壓蒸餾直到溶劑殘余值小于0.1wt%為止。

6.根據權利要求1所述的高自粘型聚異戊二烯合成膠乳的制備方法，其特征在于：第四步中所述濃縮處理為膏化濃縮處理，包括以下步驟：向所述水性初乳液中添加膏化劑，攪拌1~2h后，在溫度30~40℃條件下膏化7~10天，得所述聚異戊二烯合成膠乳；其中，所述膏化劑選用固含量為1.5~3%的羥甲基纖維素鈉或海藻酸鈉，用量為所述水性初乳液質量的1.8~2.5%。